水质中硝态氮和亚硝态氮测定

水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.2.盐酸溶液(1+11).3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干燥2h的硝酸钾(KNO3)0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].仪器:1.紫外分光光度计以及石英比色皿.2.具有比色管:50mL分析步骤:1.水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理:在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1.氢氧化铝悬浮液2.对氨基苯磺酰胺溶液3.盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液4.亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.5.亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]仪器:1.具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1.若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.3.另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL.4.向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.5.于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)=m/VP(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)V:水样体积,mL