DBS50 027-2016 食品安全地方标准 包装饮用水中溴酸盐的测定 高效液相色谱-电感耦合等离

DBS50重庆市地方标准DBS50/027—2016食品安全地方标准包装饮用水中溴酸盐的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法2016-05-20发布2017-01-01实施重庆市卫生和计划生育委员会发布ICS67.160.20X51DBS50/027—2016前言本标准为首次发布。DBS50/027—2016食品安全地方标准包装饮用水中溴酸盐的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了包装饮用水中溴酸盐的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于包装饮用水中溴酸盐的测定。2原理样品经0.22μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪对溴的不同形态进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂硝酸铵（NH4NO3）：优级纯。3.2试剂配制50mmol/L硝酸铵溶液：准确称取4.0g硝酸铵用水溶解并定容至1000mL。3.3标准品溴酸根(溴酸盐）溶液标准物质：1000μg/mL。3.4标准溶液的配制3.4.1溴酸盐标准储备液（10μg/mL）：准确移取溴酸盐标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。密封后避光4℃下保存，有效期为1个月。3.4.2溴酸盐标准工作液：采用逐级稀释的方式将溴酸盐标准储备液配制成浓度为0.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L的标准使用溶液系列。3.5材料0.22μm滤膜。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪（HPLC）。4.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）。DBS50/027—201624.3分析天平：感量0.1g。5分析步骤5.1试样的处理水样经0.22μm微孔滤膜过滤，待测。5.2测定条件5.2.1高效液相色谱(HPLC)条件(ThermoUltimate3000)a)色谱柱参数：DionexIonPacAG19阴离子保护柱（4mm×50mm）或相当者；DionexIonPacAS19阴离子分析柱（4mm×250mm）或相当者。b)柱温：室温。c)流动相：50mmol/L硝酸铵溶液。d)流速：1.0mL/min。e)进样量：100μL。5.2.2电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)参考条件(ThermoXseriesⅡ)ICP-MS工作参数参数参数值射频功率/ForwardPower1350W驻留时间/DwellTime400.0ms采样深度/SamplingDepth150mm冷却气流速/CoolGasFlow13.0L·min-1辅助气流速/AuxiliaryGasFlow0.80L·min-1雾化气流速/NebulizerGasFlow0.90L·min-1采集质量数/AcquisitionSymbol79Br注：此处列出试验用仪器型号仅提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5.3标准曲线的制作在上述仪器条件下，将溴酸盐标准工作液依次进样，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。溴酸盐标准样品色谱图见附录A。在上述条件下，溴酸盐的保留时间约为4.3min。5.4试样溶液的测定在相同的测定条件下，将试样溶液注入仪器中，以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。6分析结果的表述DBS50/027—2016试样中溴酸盐（以BrO3-计）的含量按公式（1）计算：1000fcX……………………………………（1）式中：X——试样中溴酸盐（以BrO3-计）的含量，单位为毫克每升（mg/L）；c——从标准曲线上查得的试样溶液中溴酸盐（以BrO3-计）浓度，单位为微克每升（μg/L）；f——试样溶液稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他使用ThermoUltimate3000高效液相色谱(HPLC)串联ThermoXseriesⅡ电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)时，本方法的检出限为0.11μg/L，定量限为0.50μg/L。DBS50/027—20164附录A(资料性附录)溴酸盐标准样品色谱图图A.1溴酸盐标准样品色谱图________________________