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中华人民共和国国家环境保护标准HJ540—2009环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)Ambientairandwastegas—Determinationofarsenic—Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometricmethod2009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部发布HJ540—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。标准名称、编号如下:一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ538—2009);二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ539—2009);三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ540—2009);四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ541—2009);五、环境空气汞的测定巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ542—2009);六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ543—2009);七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HJ544—2009);八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ545—2009);九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法(暂行)(HJ546—2009);十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ547—2009);十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ548—2009);十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ549—2009);十三、水质总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ550—2009);十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ551—2009)。以上标准自2010年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。特此公告。2009年12月30日iHJ540—2009iiHJ540—2009目次前言.................................................................................................................................................................iv1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13方法原理........................................................................................................................................................14干扰和消除....................................................................................................................................................15试剂和材料....................................................................................................................................................16仪器和设备....................................................................................................................................................27样品................................................................................................................................................................38分析步骤........................................................................................................................................................39结果计算........................................................................................................................................................310质量保证和质量控制..................................................................................................................................411注意事项......................................................................................................................................................4iiiHJ540—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气和废气中砷及其化合物的监测方法,制定本标准。本标准规定了测定空气和废气中砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ivHJ540—2009环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)警告:砷化氢为剧毒气体,实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好,以防漏气或反应瓶被崩开。反应应在通风橱内进行。1适用范围本标准规定了测定空气和废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准适用于空气和废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定。本方法将滤筒或滤膜制备成50ml试样时,检出限为0.35µg/50ml(以As计)。对于有组织排放废气,当采集400L气体时,检出限为0.9µg/m3,测定下限为3.5µg/m3(均以As计)。对于空气样品,当采集6m3气体时,检出限为0.06µg/m3,测定下限为0.24µg/m3(均以As计)。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用玻璃纤维滤筒或石英滤筒采集有组织排放废气中颗粒物样品,用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物样品,所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡(KI-SnCl2)将五价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使三价砷进一步还原为气态砷化氢(AsH3),与溶解在三氯甲烷(CHCl3)中的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDC)作用,生成紫红色络合物,于510nm波长处测定吸光度。4干扰和消除硫化氢、锑化氢、磷化氢与Ag·DDC有类似的显色反应,对砷的测定产生正干扰。在样品消解时,硫、磷已被硝酸氧化分解,不再有影响,试剂中存在的少量硫化物产生的硫化氢可用乙酸铅脱脂棉除去,锑在300μg以下可用KI-SnCl2掩蔽。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水,GB/T6682,三级。5.1无砷锌粒:10~20目。5.2硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。5.3硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。1HJ540—20095.4高氯酸:ρ(HClO4)=1.67g/ml,优级纯。5.5盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。5.6硫酸溶液:1+1。5.7碘化钾溶液:ρ(KI)=150g/L。称取15g碘化钾,溶于100ml水中。5.8氯化亚锡溶液:ρ(SnCl2)=400g/L。称取48g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加50ml盐酸(5.5),加热溶解,加水至100ml,加几粒金属锡,在棕色瓶中保存备用。5.9乙酸铅溶液:ρ[Pb(CH3COO)2]=100g/L。称取10g乙酸铅,溶于100ml水中。5.10二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDC)吸收液:w(Ag·DDC)=0.25%。称取1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDC),加入100ml三氯甲烷,4ml三乙醇胺,加四氯化碳至500ml摇刀,放置过夜,用脱脂棉过滤入棕色瓶中,避光保存。5.11砷标准贮备液:ρ(As)=1.00mg/ml。称取0.0660g三氧化二砷(基准试剂,于105~110℃烘干1h),用40%NaOH溶液10ml,加热溶解。移入100ml容量瓶中,用去离子水稀释定容至标线。贮存于棕色瓶中,低温保存。此溶液每毫升含1.00mg砷。砷标准贮备液也可使用有证标准溶液。5.12砷标准使用液:ρ(As)=1.00μg/ml。临用时,用水将砷标准贮备液(5.11)逐级稀释成每毫升含1.00μg砷的标准使用液。5.13乙酸铅棉将10g脱脂棉浸入100ml乙酸铅溶液(5.9)中,30min后取出,于室温下晾干,避光保存。6仪器和设备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。6.1烟尘采样器:流量范围5~50L/min,精度优于±2%。6.2中流量颗粒物采样器:流量范围80~130L/min,精度优于±2%。6.3可见分光光度计:具10mm比色皿。6.4玻璃纤维滤筒或石英滤筒。6.5过氯乙烯滤膜:0.45μm。6.6电热板。6.7砷化氢发生与吸收装置:见图1,连接管和吸收管在使用前应洗净烘干。φ8~924磨口5mlφ8φ113单位:mmd201—锥形瓶;2—导气管;3—吸收管;4—乙酸铅棉图1砷化氢发生与吸收装置2HJ540—20097样品7.1样品的采集7.1.1有组织排放废气采样点数目、采样点位设置及采样方法按GB/T
本文标题:HJ 540-2009 环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)
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