DB33 T 610-2006 底泥中三唑磷的测定

ICS67.120.30B50浙江省地方标准DB33/T610—2006底泥中三唑磷的测定Determinationoftriazophosinsediment2006-07-07发布2006-08-08实施浙江省质量技术监督局发布DB33DB33/T610—2006I前言本标准由浙江省海洋与渔业局提出。本标准由浙江省海洋与渔业局归口。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(舟山)。本标准主要起草人：郭远明、钟志、刘琴、朱敬萍、刘士忠。本标准附录A为资料性附录。DB33/T610—20061底泥中三唑磷的测定1范围本标准规定了底泥中三唑磷残留量的测定方法。本标准适用于海水养殖池塘及滩涂底泥中三唑磷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第三部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第五部分沉积物分析3原理样品用正已烷提取，经净化、浓缩、定容，毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器或氮磷检测器检测，以标样保留时间定性，外标法定量。4试剂本标准所用试剂应在三唑磷出峰处无干扰峰，实验用水符合GB/T6682二级水要求。4.1三唑磷标准贮备溶液：国家农药标准溶液，GSB05-1861-2005，100μg/mL，贮于冰箱中避光冷藏（4℃），有效期为三个月。4.2三唑磷标准工作溶液：临用前，取标准贮备液，用甲苯稀释成浓度为1.0μg/mL的标准工作液。4.3正已烷：分析纯。4.4甲苯：分析纯。4.5无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器。5.2电子天平：感量0.0001g。5.3电子天平：感量0.01g。5.4磁力搅拌器。5.5离心机：0～5000r/min。5.6涡旋混合器。5.7旋转蒸发器。5.8鸡心瓶：100mL。5.9氮吹仪。5.10无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱中装无水硫酸钠5g。DB33/T610—200626色谱条件6.1色谱柱：SPB-1701石英毛细管柱，固定相：氰丙基苯基聚甲基硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm；或与之相当的色谱柱。6.2载气：高纯氮气，纯度≥99.999％。6.3进样口：270℃，0.75min打开分流，分流比5:1。6.4柱流速：2.0mL/min，恒流。6.5温度程序：初始150℃，30℃/min升至250℃，保持1min，10℃/min升至260℃，保持10min。6.6检测器：选择下列一种检测器6.6.1火焰光度检测器温度300℃，尾吹气(氮气)25mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/min。6.6.2氮磷检测器温度300℃，铷珠电流3.100A或调至最佳，尾吹气(氮气)28mL/min，氢气4.2mL/min，空气175mL/min。6.7进样体积：1.0μL。7分析步骤7.1样品准备样品采集、贮存和运输按照GB17378.3执行。将样品用玻璃棒搅拌混合均匀，12h内测定；如不能立即测定，应放置于-18℃低温冰箱中，48h内测定。7.2提取及净化待样品解冻混匀后，称取10g(精确到0.01g)样品于具塞锥形瓶中，依次加入10mL水、15mL正己烷(4.4)，在磁力搅拌器上搅拌5min，静置3min。将上清液转移至离心管中，往原锥形瓶中加入15mL正己烷(4.4)，按上述方法再次萃取。合并萃取液，在3000r/min下离心3min，吸取上层有机相至锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠(4.3)，充分振摇，静置10min。将有机相过无水硫酸钠柱，收集于100mL鸡心瓶中，用10mL正己烷分两次洗涤锥形瓶并过无水硫酸钠柱(5.10)，合并于鸡心瓶中。于35℃水浴中减压旋转蒸发至约5mL，全量转移至5mL刻度试管中并用氮气吹至近干，加入甲苯定容至1.0mL(4.5)，经涡旋混匀，供气相色谱分析。另取10g(精确到0.01g)样品，按照GB17378.5[20]进行含水率测定。7.3气相色谱测定将1.0μL样液注入气相色谱仪，记录峰面积。以标准样品的保留时间定性，外标法定量。根据仪器性能配制相应的工作曲线，标准浓度系列不少于5点。8计算样品中三唑磷的含量按下列公式计算。X=)100(100WmVC式中：X——样品中三唑磷含量，mg/kg；C——从标准曲线查得对应的三唑磷浓度，μg/mL；V——样品经提取和净化后的定容体积，mL；DB33/T610—20063m——样品质量，g；W——含水率，％。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。9方法精密度和准确度本方法的回收率为(78.9~104)％，相对标准偏差为(0.85~10.1)％。10方法检出限方法检出限为0.001mg/kg。11允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。DB33/T610—20064附录A（资料性附录）三唑磷色谱分析图图A.1三唑磷标准溶液(0.02μg/mL)在火焰光度检测器上的色谱图图A.2三唑磷标准溶液(0.01μg/mL)在氮磷检测器上的色谱图DB33/T610—20065图A.3泥样在火焰光度检测器检出的三唑磷(0.002mg/kg)色谱图图A.4泥样在氮磷检测器检出的三唑磷(0.001mg/kg)色谱图