GB5009项目检测

净含量项目的检测《定量包装商品计量监督管理办法》JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》允许短缺量•质量或体积定量允许短缺量•包装商品的标注Qn的百分比g或ml•净含量(Qn)•g或ml•0～5099—•50～100—4.5•100～2004.5—•单件商品净含量计量要求•例：净含量为100g的面包，查表（负4.5的偏差），其净含量要求≥95.5g•批量定量包装商品的平均实际含量应大于等于标准净含量•例:随机抽取10件净含量为100g的面包,测得平均净含量为101.3g,其数值大于标明净含量100g,此批量商品净含量是合格的。食品中水分的测定（GB5009.3-2010）•食品中水分含量直接影响食品的感官性状和各种营养素及有害物质的浓度。控制食品的含水量，可以防止食品腐败变质和营养成分的水解，延长食品的保质期。第一法直接干燥法•原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。•本标准中直接干燥法适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。•注意事项：固体样品在切碎研磨过程中，动作要迅速；制备好的样品存放于干燥洁净的磨口瓶中密闭，备用；黏稠态样品中加入预先干燥至恒重的海砂；对含水量多的样品，先低温烘烤后高温烘烤。什么是恒量？•恒量也称恒重：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。（水分2mg；灰分0.5mg)•例如：测定水分时m1=12.5588gm2=12.5586gm1-m2=0.2mg2mg即：达到恒重第二法减压干燥法•原理利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。•减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。•注意事项：此法所使用的压力对水分测定结果有较大影响第三法蒸馏法•原理利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。•注意事项：蒸馏器预先洗净并干燥；所用有机溶剂甲苯应先以水饱和，弃水层后蒸馏。第四法卡尔·费休法•原理根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品，卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的样品。食品中灰分的测定(GB5009.4-2010)食品中除含有大量的有机物外，还含有丰富的无机成分。食品经高温灼烧所残留的无机物质，称为灰分。如果灰分含量超标，说明该食品的生产中使用了不合格的原料或添加剂，或在加工、贮运过程中受到了污染。•原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。•本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。•通常所说灰分就是指总灰分，总灰分又分为：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。注意事项：•取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定；•对易发泡的样品，可先加数滴辛醇或植物油，再进行炭化；•灰化温度的高低和时间对灰分的测定结果影响很大；•含磷较多的谷物及其制品，可采用下述方法加速灰化：加入少量去离子水；加入几滴硝酸或双氧水；加入10%碳酸铵等疏松剂。•灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中。食品中蛋白质的测定(GB5009.5-2010)•蛋白质是生命的物质基础，人体内的酸碱平衡、水平衡的维持、遗传信息的传递、物质的代谢及转运都与蛋白质有关。第一法凯氏定氮法•原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。•加入硫酸铜作用：缩短消化时间；加入硫酸钾作用：提高沸点。•注意事项：样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使结果偏低；对于难消化的样品，可加入少量过氧化氢；控制热源强弱也很重要，如果热源弱，即便盐类K2SO4加得多，也是没有意义的；热源过强导致H2SO4损失，使氨回收率低；蒸馏装置各连接部位不得漏气，水蒸气发生应均匀充足；蒸馏过程中不能停止加热断气；加碱量要充足，动作要快。凯氏烧瓶消化管凯氏定氮装置第二法分光光度法•原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。•本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定，第三法燃烧法•原理试样在900℃～1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收，氮氧化物被全部还原成氮气，形成的氮气气流通过热导检测仪（TCD）进行检测。•第三法适用于蛋白质含量在10g/100g以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定。•本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。食品中脂肪的测定（GB/T5009.6-2003）•脂肪是食品中重要的营养成分之一，可为人体提供必须脂肪酸，是人体热能的主要来源。脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素在人体内的吸收和利用。第一法索氏抽提法•原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。•本标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。•注意事项：提取剂采用无水乙醚时，待测样品应预先干燥；无水乙醚不应含有过氧化物；检查样品中脂肪是否提取完全。第二法酸水解法•原理试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。此法测得的为游离及结合脂肪的总量。•本法对于半固体、黏稠液体或液体食品，容易吸湿结块，不易烘干的食品，可获得较好的测定结果。•注意事项：注意水解时酸的浓度和温度；在萃取时，若出现混浊，可将醚层取出加入无水碳酸钠脱水，过滤后，取出一定体积，烘干称量；乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸；提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充；提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。食品中还原糖的测定（GB/T5009.7-2008）•碳水化合物又称糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成，为人体提供主要的热量，也是机体重要的构成成分之一。食物中的碳水化合物一般分为单糖、双糖和多糖。第一法直接滴定法•原理试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲基蓝做指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定），根据样品液消耗体积计算还原糖含量。•注意事项：滴定过程中，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10ml左右；当浓度过低时则直接加入10ml样品液，再用还原糖标准溶液滴定终点，消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml样液中所含还原糖的量；在乙液中加入少量亚铁氰化钾以消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察干扰；滴定时要保持样液呈沸腾状态；测定过程中必须做预试；严格控制滴定的操作条件。第二法高锰酸钾滴定法•原理试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。食品中蔗糖的测定（GB/T5009.8-2008）•蔗糖是由葡萄糖和果糖组成的双糖，本身不具有还原性，在一定条件下可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。第一法高效液相色谱法第二法酸水解法•原理试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定，水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。•注意事项：操作中应严格控制样品水解时酸的浓度及用量、水解的温度和时间及取样液体积等，当达到规定水解时间时应迅速冷却，防止果糖分解，才能获得准确的结果。食品中淀粉的测定（GB/T5009.9-2008）•淀粉是由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子，即直链淀粉和直链淀粉。第一法酶水解法•原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。•注意事项由于淀粉酶溶液配制后活力降低较快，应临用新配，贮存于冰箱中，使用时温度不能高于80℃；样品处理时，先用乙醚洗除脂肪，再用85%乙醇洗去可溶性糖类。第二法酸水解法•原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。•注意事项应严格控制样液量、所用酸的浓度及加入量、水解时间等水解条件；由于时间较长，应使用回流装置。食品中亚硫酸盐的测定(GB/T5009.34-2003)•食品漂白剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些漂白剂用于食品，解离成亚硫酸，具有还原性，显示漂白、脱色、抗氧化和防腐作用。第一法盐酸副玫瑰苯胺法•原理亚硫酸盐与四氯汞钠反映生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。•注意事项：36%甲醛易聚合沉淀，用时需标定其浓度；盐酸使用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅，量少，显色深；二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间逐渐降低，必须临用前用新标定的二氧化硫标准溶液稀释；显色时间和温度对颜色有影响，因此要严格控制显色时间和温度。第二法蒸馏法•原理在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收，吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量，本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。•注意事项对于含蛋白质和糖等的样品，在蒸馏过程中会膨胀和产生气泡，使亚硫酸测定值降低，可以采取减小试样量或使用消泡剂硅酮油的方法来消除。•两种方法比较经过实验，两种方法检查结果的差异无显著性意义。但盐酸副玫瑰苯胺法存在着一些不足，其中二氧化硫标准溶液不稳定，必须临用前进行标定；样品前处理繁琐；试验中使用的苯胺为致癌物质。而蒸馏法操作简便，实验中使用的试剂安全无污染，所以蒸馏法更简便易行。食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定（GB5009.33-2010）•硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工工业中最常使用的发色剂、防腐剂。•第一法离子色谱法第二法分光光度法（镉柱法——硝酸盐测定）•盐酸萘乙二胺法——亚硝酸盐测定•原理试样经沉淀蛋