JBT 7998-1999 锆刚玉 化学分析方法

ICS25.100.70J43JB/T7998－1999锆刚玉化学分析方法1999-05-20发布2000-01-01实施国家机械工业局发布前言本标准是对JB/T7998—95（原GB11268—89）《锆刚玉化学分析方法》的修订。本标准与JB/T7998—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7998—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：成瑞大、康季常。JB/T7998－199911范围本标准规定了锆刚玉中灼减（或烧增），二氧化硅，三氧化二铁，二氧化钛，三氧化二铝，二氧化锆，氧化钙，氧化镁的测定方法。本标准适用于锆刚玉的化学成分的测定。2一般规定2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取其算术平均值为昀终分析结果。2.2分析所用试剂除注明特殊规格外均不低于分析纯，作基准者，应采用基准试剂或高纯试剂。2.3除已指明溶剂外，所载溶液均系水溶液。2.4未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。2.5溶液的浓度为质量–体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。2.6配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。2.7分析天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。2.8除特殊说明者外，所有操作均在玻璃器皿中进行。2.9所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。2.10所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中，干过滤均应弃去昀初的滤液。3试样的制备3.1块状磨料用锤子在钢板上将块料打碎到直径约为30mm的小块，在小型颚式破碎机中，破碎至直径约5mm的小块，用四分法缩分到40~50g。再用钢研钵粉碎到直径小于2mm，并用四分法缩分到10~15g。继续用钢研钵或用刚玉研钵细研至全部通过125μm筛。用吸力10~15N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在105~110℃的烘箱中，烘干1h取出，放入干燥器内，冷却备用。3.2粒状磨料粗于120号粒度的试样，先用四分法缩分到10~15g，用刚玉研钵研细至全部通过125μm筛，混合均匀，装入试样袋中。细于120号粒度的试样，用四分法缩分到20g装入试样袋中，分析前应在105~110℃烘干1h，置于干燥器中，冷却备用。国家机械工业局1999-05-20批准中华人民共和国机械行业标准锆刚玉化学分析方法JB/T7998－1999代替JB/T7998—952000-01-01实施JB/T7998－199924灼减（烧增）的测定4.1分析步骤称取制备好的试样1g置于已经过1100℃灼烧至恒重的铂坩埚中，加盖，盖微启，置铂坩埚于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。4.2分析结果的计算按式（1）计算灼减（或烧增）的百分含量：灼减（或烧增）=mmm21−×100%………………………（1）式中：m1——灼烧前坩埚加试样重量，g；m2——灼烧后坩埚加试样重量，g；m——试样重量，g。注：刚玉产品有时有灼烧增重现象，如计算结果出现负值，即为烧增。4.3允许误差允许误差按表1规定。表1%同一试验室±0.02不同试验室±0.035钼蓝光度法测定二氧化硅5.1方法提要试样分解后，在0.08~0.32N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4–酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。5.2试剂5.2.1硼砂–碳酸钠混合熔剂称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀、贮存于广口瓶中。5.2.2盐酸：（15+85）。5.2.3钼酸铵溶液：5%。溶解钼酸铵5g于100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。5.2.4酒石酸溶液：5%。5.2.51，2，4–酸还原剂溶液溶解1，2，4–酸（1—氨基—2—萘酚—4—磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释至100mL。贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d。5.2.6二氧化硅：高纯试剂或光谱纯试剂。5.2.7二氧化硅标准溶液称取在1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g送入860~900℃的高温炉中熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚JB/T7998－19993内壁上，冷却后，洗净坩埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入清洁并干燥过的塑料瓶中贮存，备用（含二氧化硅0.1mg/mL）。取上述二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.1mg/mL）100mL放入一预先盛有盐酸（2N）25mL的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.02mg/mL）。5.2.8空白溶液取4g混合熔剂，放入铂坩埚中，将坩埚送入1000℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，用盐酸（15+85）100mL，加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.3工作曲线的绘制取空白溶液共10份各5mL，分别放入10个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.02mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00，15.00mL，加水10mL，钼酸铵溶液（5%）10mL，摇匀，放置使其显色完全（室温20℃以上时放置10min，20℃以下时，应微加温调节试液至20℃以上，再放置显色）。加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4–酸还原剂3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验光度后，绘制工作曲线。5.4试液的制备称取试样0.5000g于铂坩埚中，加混合熔剂3g，搅拌均匀后，再覆盖混合熔剂1g、加盖，盖微启，将坩埚送入1060℃的高温炉中熔融1h、取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上、冷却后，用水洗净坩埚外壁，放入盛有近沸的盐酸（15+85）100mL的250mL烧杯中，于沙浴上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.5分析步骤取试液（见5.4）10mL，加水20mL，调节试液温度至20℃以上，加钼酸铵溶液（5%）10mL，摇匀，放置10min，加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4—酸还原剂溶液3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿，测量其吸光度。同时于相同条件下，做一空白试验，根据试液吸光度与空白吸光度之差值，于工作曲线上查出二氧化硅的含量。5.6分析结果的计算按式（2）计算二氧化硅的百分含量：SiO2=%10011××VVmm……………………………………（2）式中：m1——自工作曲线上查得二氧化硅的量，g；m——试样的重量，g；V——试液的总体积，mL；V1——分取试液的体积，mL。5.7允许误差允许误差按表2的规定。JB/T7998－19994表2%允许误差含量范围同一试验室不同试验室≤0.50±0.04±0.06＞0.50~1.50±0.06±0.086邻二氮菲光度法测定三氧化二铁6.1方法提要高价铁以盐酸羟胺还原成亚铁，在pH2~9的范围内，亚铁和邻二氮菲生成橙红色络合物，在分光光度计上于波长510nm处，测量其吸光度。6.2试剂6.2.1空白溶液取4g混合熔剂（见5.2.1）于铂坩埚中，将坩埚送入1000℃的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净坩埚外壁，用盐酸（15+85）100mL，加热浸出，移入200mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2酒石酸溶液：5%。6.2.3盐酸羟胺溶液：5%。6.2.4邻硝基苯酚指示剂溶液：0.1%。6.2.5氨水：（1+1）。6.2.6盐酸：（1+1）。6.2.7邻二氮菲溶液：0.1%。溶解邻二氮菲0.1g于10mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL。6.2.8三氧化二铁：高纯度试剂或光谱纯试剂。6.2.9三氧化二铁标准溶液称取在110℃烘干2h的三氧化二铁（高纯试剂）0.2500g于300mL烧杯中，加盐酸（1+1）40mL，加盖表面皿，于低温沙浴上加热溶解。待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用（含三氧化二铁0.25mg/mL）。取上述三氧化二铁溶液（含三氧化二铁0.25mg/mL）100mL于500mL容量瓶中，加盐酸4mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液（含三氧化二铁0.05mg/mL）。6.3工作曲线的绘制取空白溶液七份各25mL，分别放入七个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液（含三氧化二铁0.05mg/mL）0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，加酒石酸溶液（5%）5mL，用移液管加盐酸羟胺溶液（5%）2mL，邻硝基苯酚指示剂2滴，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调到黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，用2cm比色皿测量其吸光度，用标准溶液与空白溶液吸光度之差值，绘制工作曲线。JB/T7998－199956.4分析步骤取试液（见5.4）25mL于50mL容量瓶中，加酒石酸溶液（5%）5mL，用移液管加盐酸羟胺溶液2mL，加邻硝基苯酚指示剂2滴，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调到黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处测量其吸光度，同时于相同条件下做一空白试验，根据试液吸光度与空白吸光度之差从工作曲线上查出三氧化二铁的含量。6.5分析结果的计算按式（3）计算三氧化二铁的百分含量：Fe2O3=%10011××VVmm……………………………………（3）式中：m1——自工作曲线上查得三氧化二铁的量，g；m——试样重量，g；V——试液的总体积，mL；V1——分取试液的体积，mL。6.6允许误差允许误差按表3的规定。表3%允许误差含量范围同一试验室不同试验室≤0.25±0.02±0.03＞0.25~0.50±0.03±0.047二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛7.1方法提要在0.5~4N盐酸介质中，二安替比林甲烷（DAPM）与钛离子生成黄色络合物，灵敏度较高，昀大吸收峰在390nm处。7.2试剂7.2.1空白溶液：同5.2.8。7.2.2盐酸：（1+3），（1+4）。7.2.3抗坏血酸溶液：1%。7.2.4二安替比林甲烷溶液：2%。称取二安替比林甲烷2g溶于盐酸（1+4）100mL中。7.2.5二氧化钛：高纯试剂或光谱纯试剂。7.2.6二氧化钛标准溶液称取在1000℃灼烧1h后的二氧化钛（高纯试剂）0.2500g于300mL烧杯中，加硫酸铵20g、硫酸30mL、加盖表面皿、于明丝电炉上加热到完全溶解。待完全冷却后，在搅拌下，缓慢注入另一个预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，洗净以上两只烧杯，洗液合并JB/T7998－19996入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度、摇匀、备用（含二氧化钛0.25mg/mL）。取上述二氧化钛溶液（含二氧化钛0.25mg/mL）50mL于250mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释