DB34-T 486-2004 霍山石斛

ICS安徽省地方标准DB34/T486—2004霍山石斛2004-11-09发布2004-11-09实施DB34安徽省质量技术监督局发布DB34/T486—2004I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13产地范围............................................................................14定义................................................................................15原植物形态..........................................................................16要求................................................................................27试验方法............................................................................38检验规则............................................................................49包装、标志、运输、贮存..............................................................4附录A（规范性附录）石斛多糖含量的测定方法.......................................5附录B（规范性附录）石斛总生物碱含量的测定方法...................................6DB34/T486—2004II前言本标准是对霍山石斛生产销售使用进行分析研究的基础上，总结多年实践经验，按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分；标准的结构和编写规则》的规定，参照《中国药典》2000年版一部，并根据实际情况编制的。本标准由安徽国家农业标准化与监测中心提出。本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心本标准主要起草人：耿天霖、吴南侠、陈萍、丁昌东、程禹本标准于2004年11月9日首次发布。DB34/T486—20041霍山石斛1范围本标准规定了霍山石斛的产地、定义、形态、要求、试验方法、检验规则、及包装标志、运输、贮存。本标准适用于采收期为三年以上霍山石斛干品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.12食品中总铅的测定方法GB/T5009.15食品中总镉的测定方法GB/T5009.17食品中总汞的测定方法GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法《中国药典》2000年版一部附录ⅡA药材取样法《中国药典》2000年版一部附录IXH水分测定法3产地范围本标准所指霍山石斛为安徽省霍山县境内所产石斛。4定义4.1霍山石斛本标准霍山石斛指著名道地产区安徽省霍山县所产三种石斛：霍山米斛（DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng）、霍山铁皮石斛（DendrobiumofficinaleKimuraetMigo）、霍山铜皮石斛（DendrobiumcrispulumKimuraetMigo）。4.2龙头凤尾石斛剪去部分须根经揉制、整形、烘烤等加工，制成螺旋形金黄色的商品，茎基残留短须根，习称龙头，茎末保留顶梢较细习称凤尾。4.3足干指经过加工干燥含水量达到标准。5原植物形态5.1霍山米斛（DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.Cheng）茎丛生，直立，肉质状，长3～9cm，从下部向上逐渐变细，下部直径0.25～0.3cm或更宽，具3～7节，淡黄绿色，有时带淡紫红色斑点。叶薄革质，2～3片互生于茎的上部，舌状长圆形，长通常2～3cm，宽0.5～0.7cm，端钝并且微凹。总状花序出自于已经落了叶的茎上部；花苞片浅白色带栗色，卵形，DB34/T486—20042长约0.3cm；花黄绿色，稍有香气，中萼片卵状披针形，长1.2～1.4cm，宽0.4～0.5cm，端钝；侧萼片镰刀状披针形，长1.2～1.4cm，基部宽0.5～0.7cm，端钝；萼囊短钝而近圆形；花瓣卵状长圆形，与中萼片等长而稍宽，端钝；唇瓣近阔菱形，长宽约相等，1～1.5cm，基部楔形并且具一个胼胝体，上部稍3裂，侧裂片近半卵形，两侧裂片之间密生短毛；中裂片半周状三角形，基部密生长白毛，并且具一个椭圆形横向的黄色斑块，端近尖；蕊柱足密生长白毛；药帽绿白色，近半球形，顶端微凹。花期5月。5.2铁皮石斛（DendrobiumofficinaleKimuraetMigo）茎直立，圆柱形，通常长20～35cm，粗0.2～0.4cm.幼嫩茎长5～7㎝，肥壮饱满，可粗达0.9cm。长茎着花时略弯垂。叶3～5枚，生于茎上部节上。二列，长圆状批针形，纸质，长3～4（～7）cm，宽0.9～1.1（～1.5）cm,先端钝且多稍钩转。花序生于无叶的茎上部节上，花序轴稍弯曲，长2～4cm，具2～3花；花直径1.5～2cm,萼片花瓣淡黄绿色或白色，唇瓣白色而在上部具1枚紫红色大斑块，下部两侧具紫红色条纹，中萼片与花瓣相似，长圆状披针形，长1.7～1.9cm，宽0.4～0.5cm；萼囊圆锥形，长0.5cm，唇瓣卵状披针形，长1.6cm。不明显3裂或不裂；唇盘上密被乳突状短柔毛，基部有1枚黄绿色胼胝体。花期3～6月。5.3铜皮石斛（DendrobiumcrispulumKimuraetMigo）茎多直立，圆柱形，灰绿色、紫绿色或紫红色，通常长25～40cm，粗0.3～0.5cm。近基部稍纤细，具多节，被膜质鞘。叶披针形，长4～6cm，宽0.7～0.9cm。先端钝且稍不等侧2裂。花序生于无叶茎的节上,通常具2花，花苞片膜质，浅白色带赤褐色斑痕，花白色至淡黄色，萼片与花瓣披针形至狭卵状披针形，长1.5～1.7（～2.5）cm，宽0.3～0.4（～0.9）cm；萼囊圆锥形，长4～5cm；唇瓣卵状披针形，长1.4～2.5cm，不明显3裂，中裂片卵状长圆形，先端急尖至渐尖，无毛，密布短柔毛，基部常具1枚椭圆形胼胝体，唇盘在两侧裂片之间近中裂片基部常具1个紫红色、淡褐色或淡黄色斑块。花期3～5月。6要求6.1等级标准各品种商品分级标准见表1表1等级技术要求品别等级感官规格特级足干，螺旋形紧贴，2—4个旋纹，身幼细结实，全部具有“龙头凤尾”，金黄色，无杂质，无霉，不捶破，表面光滑，无叶鞘。条长2.8cm以内，直径0.25cm以内。一级足干，螺旋形紧贴，2—4个旋纹，身幼细结实，金黄色。无杂质，无霉，不捶破，表面光滑，无叶鞘。条长2.8cm以内，直径0.30cm以内。霍山米斛二级足干，螺旋形紧贴，2—4个旋纹，身幼细结实，金黄色，无杂质，无霉。不捶破，表面光滑，无叶鞘。条长3.0cm以内，直径0.35cm以内。一级足干，螺旋形紧贴，2—4个螺纹，质地结实，暗金黄色，无杂质，无霉，不捶破。条长3.5cm以内，直径0.4cm以内。霍山铁皮石斛二级足干，螺旋形紧贴，3—5个旋纹，质地结实，暗金黄色，无杂质，无霉，不捶破。条长4cm以内，直径0.4cm以内。DB34/T486—20043续表1一级足干，螺旋紧贴，2—4个旋纹，质地结实，无杂质，无霉，不捶破，黄绿色或金黄色，表面光滑。条长3.5cm以内，直径0.4cm以内。霍山铜皮石斛二级足干，螺旋形紧贴，3—5个旋纹，质地结实，无杂质，无霉，不捶破，黄绿色或金黄色，表面光滑。条长4cm以内，直径0.4cm以内。6.2理化指标理化指标见表2表2理化指标项目指标水分≤13%霍山米斛≥17.00%霍山铁皮石斛≥8.0%多糖霍山铜皮石斛≥6.0%霍山米斛≥0.025%霍山铁皮石斛≥0.050%总生物碱霍山铜皮石斛≥0.025%铅≤5.0mg/kg镉≤0.3mg/kg砷≤2.0mg/kg汞≤0.2mg/kg黄曲霉毒素B1≤5μg/kg六六六≤0.1mg/kgDDT≤0.1mg/kg7试验方法7.1等级标准检验感观用感官检查，规格用游标卡尺测量。7.2理化指标测定7.2.1水分按《中国药典》2000年版一部附录IXH水分测定法的规定执行。7.2.2多糖含量的测定按附录A规定执行。7.2.3总生物碱含量的测定按附录B规定执行。7.2.4铅的测定按GB/T5009.12的规定执行。7.2.5镉的测定按GB/T5009.15的规定执行。7.2.6砷的测定DB34/T486—20044按GB/T5009.11的规定执行。7.2.7汞的测定按GB/T5009.17的规定执行。7.2.8黄曲霉毒素B1的测定按GB/T5009.22的规定执行。7.2.9六六六、DDT的测定按GB/T5009.19的规定执行。8检验规则8.1抽样按《中国药典》2000年版一部附录ⅡA药材抽样方法规定进行。8.2判定8.2.1理化指标任一项不符合本标准要求判为不合格。8.2.2感观和规格两项指标中以最低一项指标判定等级。9包装、标志、运输、贮存9.1包装预包装的容器（箱、袋）要求大小一致，整洁、干燥、牢固、符合包装卫生标准的包装材料。9.2标志每件包装上应标明品名、产地、包装日期、执行标准号、等级、重量（毛重、净含量）、生产单位或供货单位。9.3运输9.3.1运输工具应清洁、卫生、无毒、无污染。9.3.2运输时应防潮、防暴晒、防污染。9.4贮存9.4.1贮存场所应通风、干燥、避光、无污染、防蛀。9.4.2按等级、规格分别贮存。DB34/T486—20045附录A（规范性附录）石斛多糖含量的测定方法1仪器分光光度计2试剂葡聚糖标准品无水乙醇香草醛-冰乙酸高氯酸乙酸乙酯3方法3.1制作标准曲线准确称取标准葡聚糖20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml、1.6ml及1.8ml，各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml以及浓硫酸5.0ml，静置10分钟，摇匀，室温放置20分钟后，于490nm测光密度。用2.0ml水按同样显色操作为空白，以横坐标为多糖为微克数，纵坐标为吸光度值，得标准曲线。3.2样品多糖含量测定精确称取石斛粗粉（60目）50g，加三倍体积蒸馏水，80℃提取2小时，重复二次，合并三次提取离心上清夜，旋转蒸发浓缩至一定体积，流水透析过夜后，继续用蒸馏水透析2小时，取5ml透析液，定容至250ml，测定时吸取该液0.3ml、0.5ml、1.0ml。按上述步骤操作，测定吸光度，以标准曲线计算多糖含量。4计算按下式计算样品中多糖含量：A×V2×250样品多糖含量（%）=V1×100×50A——标准曲线对应的多糖含量V1——吸取样液体积V2——透析后实际体积DB34/T486—20046附录B（规范性附录）石斛总生物碱含量的测定方法1仪器分光光度计2试剂pH4.5缓冲液：0.2mo