DB37 T 1101-2008 食品中多菌灵残留量的测定

ICS07.100.30C53DB37山东省地方标准DB37/T1101－2008食品中多菌灵残留量的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofCarbendazimresidueinfoodsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2008-01-08发布山东省质量技术监督局发布2009-03-01实施DB37/T1101－2008前言本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：王骏、杨颖、周莉莉、申中兰。IDB37/T1101－2008食品中多菌灵残留量的测定液相色谱-串联质谱法12344.14.24.34.44.54.64.74.84.94.104.114.124.1355.15.25.35.45.5范围本标准规定了液相色谱-串联质谱测定食品中多菌灵残留量的方法。本标准适用于食品中多菌灵残留量的测定。本标准检出限为0.001mg/kg。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理试样用甲醇-盐酸水溶液提取后，经液-液分配除去脂溶性杂质，以混合机理的固相萃取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测。试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。甲醇（色谱纯）。正己烷。甲酸。氨水。盐酸。0.01mol/L盐酸：移取0.9ml盐酸，用水稀释并定容至1L。0.2%甲酸溶液：量取2ml甲酸，用水稀释并定容至1L。5%氨水甲醇溶液：量取5ml氨水，用甲醇稀释至100ml，配制后存放于4℃冰箱中，可使用一周。甲醇-盐酸溶液：甲醇和0.01mol/L盐酸（4.6）等体积混合。固相萃取柱：OasisRMCX,60mg/3ml（或性能相当的其他具有强阳离子交换和反相分配混合机理的固相萃取柱）。多菌灵标准储备溶液：100μg/mL。标准工作溶液：用初始比例的流动相逐级稀释，配成多菌灵浓度分别为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列标准工作溶液。用前配制。微孔滤膜：有机相，0.2μm。仪器液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源；全自动固相萃取仪或固相萃取装置；氮吹仪；漩涡混合器；离心机；1DB37/T1101－20085.666.16.26.36.46.5超声波提取器。测定步骤试样提取称取已粉碎并混匀的样品5g（精确至0.01g）于85ml离心管中，加入25ml甲醇-盐酸溶液（4.9），振摇，漩涡2min，超声波提取15min，冷却至室温。离心（6000r/min）10min，准确移取15mL上清液于50mL离心管中，分别用15mL、10mL、10mL正己烷萃取3次，弃去正己烷相，甲醇-水相备用。净化取一支固相萃取小柱，依次用5ml甲醇、5ml超纯水进行活化。移取10ml5.1中正己烷萃取过的甲醇-水相，全部通过固相萃取小柱，弃去流出物。先后用5ml0.2%甲酸溶液（4.7）、5ml甲醇淋洗，抽干小柱，弃去流出物。再用5ml5%氨水甲醇溶液（4.8）洗脱，收集到10ml离心管中，N2吹仪上浓缩至近干，用初始比例的流动相定容至2ml，经0.2µm微孔滤膜过滤后备用。操作条件色谱柱：C18柱,50mm×2.1mm(i，d),1.7μm，或其他性能相当者。流动相：甲醇（A）、0.1%甲酸溶液（B），梯度条件：0min～1min：10%A，4min：线性增至60%A，5min：线性增至90%A，5.1min：10%A。流速：0.3mL/min。柱温：40℃。进样体积：10μL。质谱参考条件：参见附录A。测定将多菌灵系列工作标准溶液（4.12），按照浓度由低到高的顺序进样测定，以多菌灵定量离子的峰面积对相应的标准工作液浓度绘制标准曲线。在相同的条件下测定试样溶液，外标法定量。结果计算按下式计算试样中多菌灵的含量：10001025c××××=mVX…………………………（1）式中：X——试样中多菌灵的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——由标准曲线得到的试样溶液中多菌灵的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V——试样溶液最终定容的体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。10——提取液分取体积，单位为毫升（mL）；25——加入提取液总体积，单位为毫升（mL）。7精密度同一样品在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2DB37/T1101－2008附录A(资料性附录)质谱参考条件A.1质谱参考条件：a)电离方式：电喷雾电离，正离子；b)毛细管电压：3.2kV；c)锥孔电压：32v；d)离子源温度：110℃；e)脱溶剂气温度：380℃；f)脱溶剂气（N2）流量：600L/h；g)锥孔气（N2）流量：50L/h；h)碰撞室压力：3.6×10-3mbar；i)扫描方式：多反应监测（MRM）；母离子：192.1，子离子：160.1（定量离子，碰撞能量20eV）、132.1（碰撞能量30eV）。3DB37/T1101－2008附录B(资料性附录)多菌灵的质量色谱图图B.1多菌灵标样的质量色谱图4