QBT 2395-1998 食品添加剂 特丁基对苯二酚(TBHQ)

QB2395—1998前言本标准非等效采用《美国食品用化学品法典》（FCCⅣ1996版）和FAO/WHO（1986年）有关内容规定。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由广州市泰邦工贸有限公司、中国食品发酵工业研究所起草。本标准主要起草人：王小斌、彭辉、刘莲芳、吴玉宏、戴滢。中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂特丁基对苯二酚（TBHQ）QB2395—19981范围本标准规定了食品添加剂——特丁基对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存的各项要求。本标准适用于以对苯二酚为原料，经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚（简称TBHQ），在食品工业中作为抗氧化剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法GB617—1988化学试剂熔点范围测定通用方法3结构式、分子式、分子量结构式：分子式：C10H14O2相对分子质量：166.224技术要求4．1外观白色结晶性粉末，具有一种特殊的气味。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19984．2理化指标应符合表1规定。表1项目指标特丁基对苯二酚含量（以C10H14O2计）%≥99.0特丁基对苯醌%≤0.22,5-二特丁基氢醌%≤0.2氢醌%≤0.1甲苯%≤0.0025砷（以As计）%≤0.0003重金属（以Pb计）%≤0.001熔点℃126.5～128.55试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其它特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5．1鉴别把几毫克样品溶于1mL甲醇中，然后加入几滴25%的二甲胺水溶液，溶液由淡红色变成红色而不被还原。5．2特丁基对苯二酚（TBHQ）含量及特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌含量的测定。5．2．1试剂——无水乙醇；——对苯二酚：标准品；——特丁基对苯醌：标准品；——特丁基对苯二酚：标准品；——2,5-二特丁基氢醌：标准品。5．2．2仪器a)气相色谱仪配氢火焰离子化检测器和自动积分仪；b)色谱柱：具总理论塔片数6万以上的弹性石英毛细管柱。固定相为OV-101（如HP-1，30m/0.32mm）。在操作条件下，2,5-二特丁基氢醌与特丁基对苯二酚应达基线分离。5．2．3操作条件a)气流速度：载气为氢气，线速为30cm/s；b)温度：柱温220℃，进样器260℃，检测器260℃；c)分流化：10﹕1。5．2．4测定称取样品0.2g（准确至0.0002g），加入1mL乙醇溶解制成样品溶液。在上述条件下进样0.6μL，由积分仪记录，并按归一法计算，自动显示有关的含量。在此之前用对苯二酚、特丁基对苯醌、特丁基对苯二酚和2,5-二特丁基氢醌标准品确定相应化合物的保留时间。5．3甲苯的测定国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19985．3．1试剂——邻苯二甲酸二乙酯；——甲苯（分析纯）。5．3．2仪器a)气相色谱仪：同5.2.2a)。b)色谱柱：长2m，内径3mm填充柱，填料为FFAP：chromosorbW（80～100目）为10﹕100。5．3．3操作条件a)气流速度：载气为氢气，40mL/min；b)温度：柱温70℃，进样器200℃，检测器200℃。5．3．4测定称取样品2g（准确至0.0002g）于25mL具胶塞的玻璃瓶内，加入邻苯二甲酸二乙酯10mL，盖上胶塞后充分摇匀，置60℃水浴上平衡20min。在上述操作条件下，吸取瓶内气体2mL进行分析。另取每毫升含甲苯5μg的邻苯二甲酸二乙酯10mL于另一玻璃瓶内，作为对照溶液，在相同条件下进行分析。由积分仪按外标法计算，显示出样品中甲苯的含量。5．4砷的测定按GB8450规定进行。5．5重金属的测定按GB8451规定进行。5．6熔点的测定按GB617规定进行。6检验规则6．1产品应经厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装入库或出厂。6．2使用单位可按照本标准规定对所收到的产品进行质量检验。6．3取样方法：以同一生产周期的产品为一批，从每批袋数的10%中选取样品，小批时不得少于3袋。从选出的袋中，用取样针等工具伸入每袋的四分之三深处，取出不少于50g的样品，每批的总样品重量不得少于500g。将取出样品迅速混匀，用四分法缩分到250g，装于清洁干燥、带有磨口的广口瓶中，并贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期，送化验室分析。6．4特丁基对苯二酚含量、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌、甲苯和熔点为必检项目，其它指标为型式检验项目，每三个月检查一次。如果在检验中有一项指标不符合本标准，应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行对所有项目的复验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准，则判该批产品为不合格。6．5如供需双方对产品质量发生异议时，可商请质量仲裁机构仲裁。7标志、包装、运输、贮存7．1标志包装上应标明生产厂名、厂址、产品名称、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及产品标准号，并标有“食品添加剂”字样。7．2包装装于箔袋中，真空封口。每袋为1㎏，每百袋平均质量不少于平均表示值。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施QB2395—19987．3运输运输中应小心轻放。防止受潮、受热。7．4贮存产品应存放在阴凉干燥的地方，不得与有毒、有害物质一起堆放。保质期18个月。国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实施