QBT 2483-2000 食品添加剂 天然维生素E

QB2483—2000前言本标准的全部技术内容为强制性。天然维生素E系指从天然植物油的副产物中提取的维生素E，其主要成分为d-α-生育酚，另含有d-β-生育酚、d-γ-生育酚，d-δ-生育酚，以及相应的酯类。根据各同系物含量的不同可将产品分为高d-α-生育酚，低d-α-生育酚及d-α-醋酸生育酚三种。本标准等效采用美国《食品化学品法典》第四版（FCCIV—1996），d-α-生育酚浓缩液（d-α-TocopherolConcentrate）,混合生育酚浓缩液（TocopherolsConcentrate,Mixed）,d-α-醋酸生育酚(d-α-TocopherolAcetate)等标准；其中，高d-α-生育酚含量指标高于FCCIV—1996规定。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江省食品添加剂工业协会负责起草。本标准主要起草人：蒋晓岳、吕开明、俞蒙、徐文英、汪清标。中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂天然维生素ＥQB2483—20001范围本标准规定了食品添加剂天然维生素E的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的各项要求等。本标准适用于从天然植物油的副产物中提取的天然维生素E，以食用植物油调制而成的制品，在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法GB/T8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法GB/T14756—1993食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）《中华人民共和国药典》一九九五年版二部3分类与命名3．1产品名称国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施QB2483—2000本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋酸酯，为d-α-生育酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和d-δ-生育酚以及相应的醋酸酯。主要为d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚。化学名d-α-生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇d-α-醋酸生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）色满醇-6-乙醇酯3．2分子式d-α-生育酚：C29H50O2d-α-醋酸生育酚：C31H52O33．3分子量d-α-生育酚：430.71（按1987年国际原子量）d-α-醋酸生育酚：472.75（按1987年国际原子量）3．4结构式当R=H时为生育酚同系物，分子结构式中R1，R2，R3见表1表1种类R1R2R3种类R1R2R3αCH3CH3CH3γHCH3CH3βCH3HCH3δHHCH3当R=CH3CO—时R1=R2=R3=CH3，为相应醋酸生育酚。3．5分类天然维生素E包括高d-α-生育酚、低d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚三类产品。其中高d-α-生育酚分为E50型和E70型，在食品工业中适用作营养强化剂、抗氧化剂。低d-α-生育酚适用作抗氧化剂。d-α-醋酸生育酚适用作营养强化剂。4技术要求4．1性状高d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深。低d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，可能有微晶状悬浮物，有特殊的气味和味道。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深（特别在碱性介质中）。d-α-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。放置会固化，约25℃时熔化，在碱性介质中不稳定。国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施QB2483—2000本品不溶于水；在无水乙醇中溶解；在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。4．2理化指标理化指标应符合表2的要求。表2高d-α-生育酚指标项目E50型E70型低d-α-生育酚d-α-醋酸生育酚总生育酚%≥50.070.050.0—其中，d-α-生育酚%≥95.095.0——d-β-，d-γ-和d-δ-生育酚%≥——80.0—含量d-α-醋酸生育酚%———96.0～102.0酸度mL≤1.00.5续表2高d-α-生育酚指标项目E50型E70型低d-α-生育酚d-α-醋酸生育酚比旋度（α）D25℃≥+24°+20°+24°重金属（以Pb计）mg/kg≤10过氧化值meq/kg≤10注：1mgd-α-生育酚=1.49IU，1mgd-α-醋酸生育酚=1.36IU。5试验方法除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。注：在进行含量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。5．1鉴别5．1．1试剂与溶液5．1．1．1无水乙醇（GB/T678）5．1．1．2硝酸（GB/T626）5．1．2鉴别方法5．1．2．1取试样约50mg，加无水乙醇10mL使之溶解，振摇下加硝酸2mL。置75℃下加热15min，呈现浅红色至橙色。5．1．2．2在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰（溶剂峰除外）与对照品溶液的主峰保留时间应一致。5．2含量测定5．2．1试剂5．2．1．1十六酸十六醇酯：专供色谱分析用。5．2．1．2d-α-生育酚对照品应符合下列要求。性状：微粘性黄色至琥珀色的油状液体。国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施QB2483—2000含量：≥98.0%。5．2．1．3d-α-醋酸生育酚对照品应符合下列要求。性状：无色至黄色粘性油状液体。含量：≥98.0%.5.2.1.4正己烷5．2．2仪器气相色谱仪。5．2．3测定5．2．3．1高d-α-生育酚5．2．3．1．1溶液配制内标溶液：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷振摇使之溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液，摇匀，即得。对照品溶液：称取d-α-生育酚对照品15mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使溶解，即得。供试品溶液：称取试样20mg～22mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使溶解，即得。5．2．3．1．2色谱条件SE-30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度245℃，气化温度、检测温度为300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18min～20min。吸取对照品溶液1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以d-α-生育酚峰计柱效应大于1500理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1μL注入色谱仪，记录色谱图，d-α-生育酚峰相对保留时间为1.0,则内标峰相对保留时间约为1.8，d-β-，d-γ-生育酚峰相对保留时间约为0.82，d-δ-生育酚峰相对保留时间约为0.64。5．2．3．1．3校正因子测定取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，量取d-α-生育酚峰峰面积A对1和内标峰峰面积A内1，以式（1）计算校正因子f1。ƒ1=111110/内对对内CAWA××…………………………（1）式中：ƒ1——校正因子；A内1——内标峰峰面积；A对1——d-α-生育酚峰峰面积；C内1——内标溶液内标物浓度，mg/mL。W对1——配制对照品溶液时d-α-生育酚对照品的取用量，mg。5．2．3．1．4测定取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-生育酚、d-β-和d-γ-生育酚、d-δ-生育酚峰峰面积（Aα2,A(β+γ)2,Aδ2）,并计算前三项之和（At2）,以及内标峰峰面积A内2。以式（2），（3）计算含量。总生育酚含量：XT2=ƒ1×%10010/2222××××对样内内XWACAt………………（2）d-α-生育酚相对含量；国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施QB2483—2000Xα3=%10022×taAA………………………………………（3）式中：XT2——总生育酚含量；Xα3——d-α-生育酚相对含量；X对——对照品含量；ƒ1——校正因子；At2——生育酚峰总峰面积；A内2——内标峰峰面积；Aα2——d-α-生育酚峰峰面积；C内2——内标溶液内标物浓度，mg/mL；W样2——配制供试品溶液时样品取用量，mg。5．2．3．2低d-α-生育酚5．2．3．2．1溶液配制内标溶液，对照品溶液：同5.2.3.1.1。供试品溶液：称取试样25mg～30mg（准确至0.02mg）,置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。5．2．3．2．2色谱条件：同5.2.3.1.2。5．2．3．2．3校正因子测定：同5.2.3.1.3。5．2．3．2．4测定取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-生育酚、d-β-和d-γ-生育酚、d-δ-生育酚峰峰面积（Aα4，A(β+γ)，Aδ4），并计算前三项之和（At4），以及内标峰峰面积A内4。以式（4），（5）计算含量。总生育酚含量：XT4=ƒ4×%10010/4444××××对样内内XWACAt…………………（4）d-β-和d-γ-生育酚及d-δ-生育酚相对含量：Xβ，γ，δ=%100444)(×++tAAAδγβ…………………………………（5）式中：XT4—总生育酚含量；Xβ，γ，δ——d-β-，d-γ-，d-δ-生育酚的相对含量；X对——对照品含量；ƒ4——校正因子；At4——生育酚峰总峰面积；A内4——内标峰峰面积；A(β+γ)4——d-β-，d-γ-生育酚峰峰面积；Aδ4——d-β-生育酚峰峰面积；C内4——内标溶液内标物浓度，mg/mL；W样4——配制供试品溶液时样品取用量，mg。5．2．3．3d-α-醋酸生育酚5．2．3．3．1溶液配制内标溶液：同5.2.3.1.1对照品溶液：称取d-α-醋酸生育酚对照品15mg（准确至0.02mg），置棕色国家轻工业局2000—06—13批准2000—10—01实施QB2483—2000量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使之溶解，即得。供试品溶液：称取试样15mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。5．2．3．3．2色谱条件SE—30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度245℃，气化温度、检测温度为300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18min～20min。吸取对照品溶液1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以d-α-醋酸生育酚峰计柱效应大于1500理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1μL注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间为1.0，则d-α-醋酸生育酚峰相对保留时间约为0.6。5．2．3．3．3校正因子测定取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，量取d-α-醋酸生育酚峰峰面积A对6和内标峰峰面积A对6。以式（6）计算校正因子ƒ6。ƒ6=666610/内对对内CAWA××……………………………………（6）式中：ƒ6——校正因子；A对6——d-α-醋酸生育酚峰峰面积；A内6——内标峰峰面积；C内6——内标溶液内标物浓度，mg/mL。W对6——配制对照品溶液时d-α-醋酸生育酚对照品的取用量，mg。5．2．3．3．4测定取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-醋酸生育酚峰峰面积A样7、内标峰峰面积A内7。以式（7）计算含量。X7=ƒ6×%10010/7777××××对样内内样XWACA………………（7）式中：X7——试样含d-α-醋酸生育酚的量；ƒ6——校正因子；A样7——d-α-醋酸生育酚峰峰面积；A内7——内标峰峰面积；C内7——内标溶液内标物浓度，mg/