电子衍射分析

二电子衍射分析•以运动电子的波动性为理论依据：入射电子被样品中的原子弹性散射后相互干涉，在某些方向上一致加强而形成样品的电子衍射波(束)。•电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和低能电子衍射；按是否穿透样品分为透射式电子衍射和反射式电子衍射。•高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量为10~200keV(波频率在远紫外频段)，由于库仑力对电子作用很强，散射作用很强，因而电子束的穿透性差，透射式高能电子衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区电子衍射和外在形貌观察相结合。•电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格方程。•仪器名称：透射电子显•微镜（Transmission•ElectronMicroscope）型号：JEM-2010HR技术指标：点分辨率：0.23nm晶格分辨率：0.14nm最高电压：200kV放大倍数：x2,000~•x1,500,000附件：双轴倾斜样品台•和冷冻样品台生产厂家：日本电子株•式会社•扫描电子显微镜（scanningelectron•microscope，SEM）于20世纪60年代问•世，用来观察标本的表面结构。其工作•原理是用一束极细的电子束扫描样品，•在样品表面激发出二次电子，二次电子•的多少与电子束入射角有关，也就是说•与样品的表面结构有关，二次电子由探•测体收集，并在那里被闪烁器转变为光•信号，再经光电倍增管和放大器转变为•电信号来控制荧光屏上电子束的强度，•显示出与电子束同步的扫描图像。图像•为立体形象，反映了标本的表面结构。•为了使标本表面发射出二次电子，标本•在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出二次电子信号。•目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。•反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高能电子照射较厚样品分析其表面结构，电子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o)照射样品，使衍射发生在样品浅表层。•RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真空环境下工作。•低能电子衍射(LEED)：电子束能量为10~1000eV(一般为10~500)。由于电子能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5个电子层的结构信息，因此是分析晶体表面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料表面科学与工程领域。•低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也是在超高真空环境下工作。X射线衍射与电子衍射(TEM)的方法比较分析方法X射线衍射电子衍射源信号X射线~10-1nm电子束~10-3nm技术基础电子散射原子(核)散射样品固体薄膜辐射深度~10μm1μm作用体积0.1~0.5mm3~1μm3衍射角0~180o0~3o第三节光谱分析方法概述•一光谱分析过程与仪器简述•原子发射光谱分析(AES)用电弧或电火花使样品原子汽化为单个原子，并将其外层电子激发到高能态，原子退激发时产生辐射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样品的原子发射光谱图。•将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分析样品的元素组成。•利用特征谱线强度与元素含量的函数关系可定量分析样品的化学成分。•电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Plasma-400）•光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原子蒸气状态，并使原子受激发光。由光栅分光系统，将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。原子发射光谱分析法的优点为：①分析速度快,一份试样可进行多元素分析，多个试样连续分析;②选择性好，许多化学性质极相近而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱性质有较大差异；③灵敏•度高；④试样消耗少（毫克级•）。适用于微量和痕量无机组•分分析，广泛用于金属、矿石、•合金、稀土元素、超纯材料的•分析.•仪器的主要技术指标:•波长范围：200–700nm•波长精度：0.5nm分辨率：0.002nmBLSO1PO2FB:样品；L:聚焦系统；S:入射狭缝；O1:准直系统；P:色散系统；O2:物镜系统；F:感光板原子发射光谱分析原理图•原子吸收光谱分析(AAS)的仪器叫原子吸收分光光度计，它用待测原子的特征光照射样品的气态原子，气态原子因吸收入射光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素的吸光度：A=lg(I0/IL)(4-2)式中：I0为入射光强；IL为透射光强。吸光度A与其含量C成正比，将样品的A值与标准A-C曲线对比可定量分析待测元素的质量分数。•SolaarM系列原子吸收光谱仪•产品产地：英国•简单介绍：采用全新的中阶梯光栅光学系统，提供无与伦比的检出限,独特的四线氘灯扣背景技术，校正结果更准确。原子吸收分光光度计示意图入射光原子化器单色器检测器放大器•原子荧光光谱分析(AFS)的仪器叫原子荧光光度计。用强光照射样品的原子蒸气，原子外层电子会产生荧光辐射；AFS的分析原理与AES相同，仪器结构与AAS类似。•紫外-可见(分子)吸收光谱分析(UV-VIS)用连续分布的单色光照射样品池中的样品溶液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和定量分析。•ThermoEvolution紫外可见分光光度计•技术参数光路设计：双光束，光栅光谱带宽：0.5,1.0,1.5,2.0,4.0nm灯源：氘灯,钨灯波长范围：190–1100nm波长准确度：±0.3nm(0.1nm典型值)波长重复性：±0.1nm(0.03nm典型值)最佳数据分辨率:0.1nm光度范围：6A吸光度准确度：1A±0.004A(,±0.0015A,典型值)2A±0.006A(,±0.0020A,典型值)3A±0.012A(,±0.0025A,典型值)吸光度重复性：1A±0.002A2A±0.004A3A±0.008A峰峰值噪音：0A@1.5nm0.0003A1A@1.5nm0.0004A杂散光:KCl溶液@220nm2.0A(2.5°,典型值)NaI溶液@220nm0.02%T(0.005%T,典型值)NaNO2溶液@340nm0.02%T(0.005%T,典型值)基线平直度:±0.001A(±0.0009A,典型值)稳定性@340nm0.0005A/hr(±0.0002A/hr,典型值)尺寸：610Wx530Dx380Hmm(24x21x15)重量：22Kg(48.5lb)研究级的NicoletEvolution300分光光度计光源单色器样品池光量调节器光电处理器显示打印紫外-可见分光光度计示意图•红外(分子)吸收光谱分析(IR)的仪器叫红外分光光度计或红外光谱仪。分析原理与UV-VIS相似；区别在IR将样品置于光源与单色器之间，UV-VIS将样品置于单色器之后。•分子荧光光谱分析(FS)的仪器叫荧光(分光)光度计。它用单色光激发样品使之产生荧光，并用荧光作为分析媒质。•红外光谱-红外显微镜联用系统•型号：175C-3UMA500•生产厂家：BIO-RAD(美)•购置金额：90.1万元•主要功能：是有机化•物定性、定量及结构•分析的有效手段，可•用于生物医学、药学、•材料科学、法医学、•食品、化工、纺织业等领域•Nicolet380智能傅立叶红外光谱仪•主要技术参数：•（1）DSP动态调整干涉仪，•调整频率可达130,000次/秒；（2）光谱范围近红外/中红•外/远红外；（3）分辨率：0.9cm-1，•0.5cm-1；（4）快扫描速度：40张光•谱/秒（5）24位A/D转换，•2.0USB接口X射线荧光光谱分析(XFS)分为荧光波谱仪和荧光能谱仪•X荧光波谱仪将样品发出的X荧光用分光晶体进行色散后转换成电信号，经处理后得到I(荧光强度)-2θ(对应波长λ的位置)曲线形式的荧光光谱图。•X射线荧光能谱仪中样品的荧光直接由半导体探测器接收转换为电脉冲，用多道脉冲分析器将X光子按能量大小分类统计，最后以脉冲数(表征荧光强度)-脉冲(表征光子能量)形式表达X荧光能谱图。•QUANX型荧光能谱仪是一种快•速无损高精度化学成分分析仪器。用于材料的无损分析可选择液氮•致冷或电致冷Si(Li)探测器从钠至铀的多元素分析测定的浓•度范围一般可以从ppm级至100%具有在一个工作界面上完成全部能谱分析的各项功能。全自动可介入的定性定量分析，二次图像，背反射图像采集，存储和调用，任意数量的元素面分布，多元素线扫描，自动多点分析。以及最先进的全谱图像和相（化合物）自动提取和分布图技术。可适用于各种扫描电镜和透射电镜。QuanX荧光能谱仪SystemSIXX射线能谱仪•ARLAdvant‘X系列X射线荧光光谱仪•主要特点1.分析元素Be-U;含量范围：•ppm-100%2.第四代超尖端、超薄窗X射线管，•提高分析灵敏度3.从中功率到高功率的固态X射线•发生器，根据实际应用来选择，为•用户提供优异性能/价格比的实用仪器4.ARL第四代莫尔条纹测角仪专利，•全自动控制5.可选用的无标样软件包：ARLQuantAS•和UniQuant,用于未知样品或非常规样品分析应用领域1.公共实验室：如海关、商检及研究部门的实验室分析各种样品中的元素成份2.陶瓷工业：原料及产品的分析3.石化工业：油品、塑料、添加剂、催化剂等中的元素分析4.生态环保：污水或水中有害金属分析，植物中残余无机元素的分析5.建材工业：水泥、玻璃及耐火材料的分析•X射线荧光实验系统•X射线照射在样品上，•样品的原子核外内层•电子吸收能量，形成•光电子，其留下的空•穴由高层电子填充，•产生能级间的跃迁，•并以光子形式释放出•多余的能量，即x射•线荧光。X射线荧光•只与样品元素相关，•可用于分析样品元素。滤光片X射线管样品限制光栅准直器分光晶体计数器θθX射线荧光波谱仪示意图•核磁共振波谱分析(NMR)的仪器为核磁共振(波)谱仪。它用射频波照射处于外磁场中的样品，或改变频率，或改变磁场强度使样品发生核磁共振，共振信号被接收处理后得到核磁共振谱。•拉曼(Raman)光谱分析用单色性极好的激光作光源照射样品，样品产生的拉曼散射光经单色器分光后由光电倍增管转换成电信号，经处理后得到拉曼散射谱图。•Bruker500M核•磁共振谱仪属•BrukerAvance•系列核磁共振谱•仪，配备Bruker•500MHz•UltraShield超导•磁体和带Z轴梯•度场的5mm反相•3共振低温探头主要进行和生物•大分子结构相关的核磁共振测试，生物大分子动力学的核磁共振研究，以及需要大量高速进行的核磁共振实验NS扫描发生器射频发生器接收放大器样品管记录仪核磁共振谱仪示意图•激光喇曼荧光光谱仪•当光照射到物质上时•会发生非弹性散射，•散射光中除有与激发•光波长相同的弹性成•分（瑞利散射）外，•还有比激发光波长长•的和短的成分，后一现象统称为喇曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为喇曼散射，一般把瑞利散射和喇曼散射合起来所形成的光谱称为喇曼光谱。•喇曼谱线的频率虽然随着入射光的频率而变换，但喇曼光的频率和瑞利散射光的频率之差不随入射光的频率而变化，却与样品分子的振动转动能级有关。喇曼谱线的强度与入射光的强度和样品分子的浓度成正比。•利用喇曼效应和喇曼散射光与样品分子的关系，可对物质分子的结构和浓度进行研究，于是建立了喇曼光谱法。正入射光学原理图背入射光学原理图负高压电路系统单色器样品光谱记录激光束光电倍增管激光拉曼谱仪示意图第四节电子能谱分析方法概述•用光或运动粒子束照射材料时会出现特征电子，由此产生电子能谱分析法。其中光电子能谱分析和俄歇电子能谱分析是常用的能谱分析方法。•光电子能谱仪由光源、样品室、能谱分析仪及信号处理与记录系统组成，样品室保持高真空(10-7~10-9Pa)。用X光照射获得样品芯层能级光电子谱；用紫外光照射获得样品价层能级光电子谱。•X光电子能谱仪•型号：美国PE公司•PHI-5400型•基本原理：X射线光子的能量在•1000～1500ev之间，不仅•可使分子的价电子电离而•且也可以把内层电子激发•