高考化学复习 实验与工业流程题中的细节

高中化学实验与工业流程题中的细节有哪些？目录：工艺流程及相关操作仪器相关药品相关反应原理相关能源及有机相关一、工艺流程预处理1.粉碎：增大接触面积，充分反应，加快速率2.焙烧：①改变物质结构（MCO3，MS）便于酸浸，将还原性物质（C，S）氧化除去②除去碳及有机物浸取（冷却，研磨，浸取，过滤）1.加快浸取速率：粉碎矿石，适当提高浸取温度，搅拌，适当提高酸液浓度影响浸出速率的因素：金属本身性质，浸出液的选择，温度，浓度，浸取时间，搅拌速率2.酸浸：用硫酸（硝酸氧化性，盐酸还原性）⑴加过量酸：①使物质充分浸出②抑制金属离子水解⑵不加过量酸：防止杂质与产物一同浸出（如硝酸与Pb和Ag）⑶用盐酸代替H2SO4+H2O2（H2O2作还原剂时）：盐酸具有还原性和酸性，缺点是生成Cl2污染空气⑷不用盐酸：①盐酸易挥发②被...物质氧化产生Cl2污染空气⑸加过量浓盐酸：还原和氧化效果随酸性增强（如果氧化剂也是酸根离子的话）⑹滤渣：S，C，CaSO4，PbSO43.碱浸/碱融：如CrO3（Al2O3，SiO2）加NaClO3，NaCO3，NaOH熔融，再调节pH至中性分离Al(OH)3，H2SiO3除杂1.氧化二价铁：①加MnO2（得到Mn的流程中可以直接加这个），H2O2等，再加碱调节pH②加NaClO直接氧化及调节pH，但后期需除杂2.调节pH：MCO3/M(OH)x/MOx①调节pH后持续加热/搅拌：使胶体聚沉便于过滤分离②完全沉淀带等号，开始沉淀不带等号3.控制温度低温：见后高温：①加快反应速率②吸热反应平衡移动③恒容条件增大压强平衡移动④促进水解生成沉淀，胶体聚沉⑤增大溶解度（洗涤时热水/溶解时煮沸）4.沉淀①直接加沉淀试剂（NH4F）：CaF2，MgF2②沉淀转化：MnS→CuS作用：平衡正向移动，生成更难溶的CuS5.关于S：若一开始没有灼烧除去，后面有很大几率是和二价铁等其他需要氧化的离子一同氧化。注意氧化产物，如果有指向“过滤”操作则氧化产物可能是S，如果没有过滤除杂的操作则为SO42-，切记！6.Fe2+/Mn2+与HCO3-①加NH4HCO3：生成CO2（两步反应）②加NH3·H2O和NaHCO3：生成(NH4)2CO3作用：调节pH，与...生成MCO3沉淀不加CO32-：碱性太强易生成氢氧化物蒸发1.蒸发结晶：大量晶体析出时①不得结晶水②硫酸盐正常蒸发结晶，氯化水解盐在干燥HCl气流保护下蒸干（干燥：无水，HCl：水解平衡移动）（或与SOCl2液体共热：加热促进SOCl2水解（与结晶水反应），产生HCl抑制氯化盐水解）（注：SOCl2与水反应方程式有概率考，可以了解一下）③操作：玻璃棒搅拌，当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热，余热蒸干。没有过滤操作2.蒸发浓缩，冷却结晶：少量晶体析出时①得到结晶水②氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱和溶液，得到带结晶水的盐（有关硝酸盐结晶水的处理方法有点复杂但没怎么考过，进一步了解可以自行百度）3.注：①重结晶（固体到固体），冷却热饱和溶液（液体到固体）②方法：重结晶/焰色反应；操作：蒸发浓缩.../用铂丝…②重结晶操作：加水溶解，蒸发浓缩，（趁热过滤），冷却结晶，过滤，洗涤，干燥其中趁热过滤：除去难溶性杂质过滤，洗涤，干燥1.过滤：趁热过滤：增大溶解度。（或可能除去溶解气体，过滤前煮沸）外罩铁漏斗，酒精灯加热，保温（或热水过滤）抽滤装置：加快过滤速度，使固体和液体更好地分离（滤液上下形成压强差）操作：①带安全瓶：开抽气泵，转移固液混合物于布氏漏斗中，关闭安全瓶活塞，确认抽干，开活塞，加洗涤液，关活塞，确认抽干，开活塞，关抽气泵②洗涤液从抽滤瓶上口倒出③过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤纸，或用砂芯漏斗代替布氏漏斗2.洗涤：冷水洗涤：见“低温环境”洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2-3次洗涤作用：除去易溶于（洗涤溶剂）的杂质洗涤试剂：⑴醇（无机首选，通常不考虑氧化）：①降低物质溶解度②乙醇易挥发，可带走固体表面的水利于干燥⑵过滤后的饱和溶液（冷却热饱和溶液/蒸发浓缩）检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液于试管中...（先选Cl-和SO42-，一定要酸化，其中检验SO42-时若有Ag+干扰则先加盐酸）3.干燥：低温烘干/减压烘干：降低烘干所需温度，防止失去结晶水灼烧1.仪器：坩埚，高温炉2.不用C还原氧化铁：①生成物中易混有C杂质②生成CO污染空气（热还原法中C氧化产物一定是CO）3.固体混合物先单独研碎再混合4.灼烧前酒精润洗：便于灼烧5.注意通风防止火灾保护气体作用：（先来后走）1.实验前：排空气①可燃性气体防爆炸②防反应过程水解氧化2.实验中：输送待测气（不是现生成而是直接就有的那种）（检验成分并称量质量），增大气体流量，将气体送到后续装置中使其被完全吸收3.实验后：①防倒吸②（防止装置末端进入空气）使产物氧化水解③赶产物（新生成）入装置中完全吸收④赶污染性气体使完全吸收防止污染空气低温环境：1.操作：①反应物（分液漏斗/注射器）分次加入②冰水浴③搅拌散热（磁力搅拌器或玻璃棒）（只在强调“反应过程放热”的时候可能答）④饱和食盐水代替水（制乙炔）2.作用：（分解挥发分离水解）①抑制水解（尤其金属）②减慢速率③平衡移动④防分解（NH4HCO3，H2O2等）⑤防挥发/增大气体溶解度（NH3，CO2，Br2，HBr不用）⑥降低固体溶解度分离杂质/析出产物（冷水洗涤，结晶析出）⑦使SO3，NO2，NH3等易液化产物液化定量实验中：1.可吸收气体应使气体被充分吸收：（减慢反应速率）①缓慢加入反应物②加热温度不宜过高（反应需要加热条件）③缓慢通入保护气④加入足量反应物2.不可吸收气体（H2，N2）使用量气管：恒压分液漏斗（作用及改进）3.检验装置气密性4.误差分析气体过少：①流速过快②装置气密性差③气体未完全进入检验瓶中改进操作：①分液漏斗缓慢滴加使气流平缓②接导管通保护气赶气5.测反应减少固体质量：测排气后装置质量m1，再测反应后质量m2获得平稳气流：1.减慢反应速率：反应物分次加入2.控制反应温度：①加温度计②水浴加热破事儿贼多的反应过程中：1.先排空气再加热：①观察到反应装置中充满带颜色的气体后打开酒精灯作用：（即排空气作用）①防止产物氧化水解②防止反应物氧化水解③防止可燃性气体不纯爆炸（H2，NH3，H2S，CO，气态含氢有机物）②可燃性气体在尾管验纯后加热。先开尾气处理灯，验纯后开反应灯。反应结束后先停反应灯，再停气，最后停尾气灯2.需要加热的反应中加热的作用：①提供反应温度②使反应物固体融化增大与气体的接触面积/使固体达到熔融状态（信息中提示反应需要熔融态固体参与反应）③加快反应速率④使产物或杂质气化分离3.可燃性气体点燃前在尾管验纯4.若未除杂注意杂质气体新反应可能产生的爆炸物或杂质向溶液中鼓入气体作用（一般不是除杂瓶时）1.仪器：泡罩玻璃管（增大接触面积）/简单导管/液体石蜡鼓泡瓶/带孔玻璃球泡2.作用①增大气体溶解度②观察气体通过速率（两个瓶：通入比例）③搅拌，增大接触面积，使反应更充分，加快反应速率④（N2）赶走溶液中的溶解气体注：洗气瓶上消膜泡：防止瓶中液体被吹入下一个瓶中（防止瓶中液体被吹出）搅拌作用：①提及反应热：散热②有外源加热：防暴沸（+③）③增大接触面积，反应充分，加快速率加盐：1.干燥盐（生石灰，MgSO4，CaCl2，NaCl）：蒸馏时吸水干燥（先在分离得到的有机产物中加无水固体盐，静置过滤后再蒸馏纯化；或不过滤直接蒸馏）2.非干燥盐（NaCl）：①过滤时增大水层极性，降低（有机物）溶解度/盐析②分液时增大水层密度③反应催化剂（石蜡油分解中，如Al2(SO4)3等，直接加在反应装置里，一般有提示，同碎瓷片）3.Na2CO3：洗油污（酯类油）4.NH4Cl：当酸用，除金属表面氧化膜。注意金属固体高温加热时可能加入该粉末。防暴沸：①碎瓷片/沸石/分子筛/玻璃纤维（吸收多余热量，提供气化中心）②搅拌器（散热）：磁力搅拌器/搅拌磁子③间接加热：水浴/油浴④控制反应速率（反应大量放热时）碎瓷片：1.液体混合物中：①防暴沸2.固体混合物中：②催化剂③积蓄热量（促进反应发生）3.如果忘加：停止实验，冷却后补加检验气密性：1.装置较长：关闭某某活塞，在装置末端接一橡胶管，再接一长导管（对于原导管短的情况中）伸入装水的烧杯中，微热某装置，导管口有气泡冒出；停止加热，导管中形成一段稳定水柱（注：恒压分液漏斗可以不关漏斗活塞）2.长颈漏斗，较短：关闭某某活塞，向长颈漏斗中注水至形成一段水柱，静置片刻液面差保持稳定3.量气管：关闭某某活塞，从自由段一侧注水至形成一段水柱，一段时间后液面差保持稳定装置评价1.沸石/石棉网2.尾气处理3.防倒吸①用防倒吸H2O：HCl，NH3NaOH：SO2，H2S②不用防倒吸H2O：SO2NaOH：Cl2浓H2SO4：NH3氮氢合成氨中NH3不用防倒吸（不纯）另：喷泉实验法一：打开止水夹，挤压胶头滴管法二：打开止水夹，手捂烧瓶用水即可：NH3，HCl，NO2+O2浓NaOH于胶头滴管中，水/NaOH于水槽中：SO2，H2S，CO2，Cl2SO3溶解度比SO2大，且SO3具有氧化性使品红褪色，先检验SO3（BaCl2白色沉淀）4.防堵塞：①装固体的硬质玻璃管后端接粗导管防堵（加热）②收集产物的集气瓶后接粗导管连接尾气处理装置（提产物熔沸点，一般是冰水浴收集之后）③加单进口的三管洗气瓶检查是否堵塞④装固体的加热试管口放棉球或玻璃纤维团5.产物氧化水解：前后除水6.冰水浴/冷凝（产物及反应物熔沸点，分离、反应热效应）常用配套装置⑴装置末端碱石灰：防止里出+外进⑵单进口的三管洗气瓶：①液体作用②观察气体流速③平衡压强，检查装置是否堵塞现象：锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升⑶多进口的三管洗气瓶：①上述作用②将两种气体混合③控制气体通入的比例（或双向两个鼓泡瓶通气）⑷恒压分液漏斗：①平衡漏斗内外压强使液体顺利流下②计入液体滴入时排出的空气体积（定量时）③防止污染性气体（Cl2）逸出污染空气⑸长颈漏斗+U形管+活塞：①控制反应的发生和停止②排除装置中空气的干扰⑹三颈反应瓶上方接球形冷凝管：①回流反应物，提高反应物转化率②回流产物，收集产物③回流杂质，分离杂质⑺中空双层玻璃瓶作为加热容器：保温，使...完全...干燥装置1.浓硫酸：不能干燥碱性及还原性气体如HI，H2S，NH3，不能干燥SO3（生成焦硫酸）。但SO2，NO2可以2.无水CaCl2：不干燥NH3（形成配合物8NH3）3.碱石灰：能干燥碱性气体如NH34.P2O5：能干燥酸性气体（吸水生成磷酸）5.烘箱：恒温烘干。计量仪器（容量瓶，量筒，滴定管，移液管）不能用烘箱烘干。6.干燥器：放坩埚和计量仪器。干燥剂为硅胶或无水氯化钙。凡士林封口，过热药品稍冷却后放入。盖子平推。7.球形/U形干燥管：只装固体干燥剂方法评价①污染少②能量利用率高（电池），耗能少（充分利用太阳能，是一条可能答案）③产率大气体分析1.排水法：收集一试管气体，将水槽中的导管撤出，关闭酒精灯，用拇指堵住试管口，立即将带火星的木条放在试管口，若木条复燃则证明有O22.排空气法：在装置末端导管处收集一试管气体，用拇指堵住试管口移至酒精灯上方，松开拇指用外焰加热，若听到爆鸣声则证明有H2/可以开始实验（若为排水法则纯净）3.试纸法：在装置末端导管处放...试纸，若...则证明有：（用蒸馏水润湿，放在瓶口检验）①NH3：湿润红色石蕊试纸变蓝②H2S：湿润的醋酸铅试纸变黑③Cl2：湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝二、仪器相关仪器容量试管：常温≤1/2，加热≤1/3蒸馏烧瓶：1/3～2/3，不能将液体蒸干减压蒸馏时≤1/2酒精灯：1/4～2/3蒸发皿：≤2/3分液漏斗：≤3/4坩埚1.配套用品①泥三角：硅酸盐②坩埚钳：不锈钢，耐火难氧化材质（夹坩埚，坩埚盖，蒸发皿）③玻璃棒：搅拌④坩埚盖：（防止污染）灼烧固体时一般不盖2.熔融碱性氧化物：①可以：铂，金（适于强碱，氢氟酸），镍（Na2O短时间，Na2CO3或NaO