JB-T 9220.4-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧

ICS77.100J31JB/T9220.4－1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠–亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—Determinationofmanganousoxidebyvolumetricmethodusingsodiumarsenite–sodiumnitrite1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布()I前言本标准是对JB/Z284.4—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠–亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.4—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。JB/T9220.4－1999()11范围本标准规定了化学分析方法中一氧化锰量的测定。测定范围：0.20%~10.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样用硫硝磷混合酸溶解，氢氟酸挥硅，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，以亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液滴定。3试剂准备3.1硫酸–硝酸–磷酸混合酸：硫酸（密度1.84g/mL）+硝酸（密度1.42g/mL）+磷酸（密度1.70g/mL）+水按（90+200+90+600）混合。3.2氢氟酸（密度1.15g/mL）。3.3硝酸银溶液（1.7%）。3.4过硫酸铵溶液（20%）。3.5氯化钠溶液（1%）。3.6一氧化锰标准溶液：称取0.3873g电解锰（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg一氧化锰。注：电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（5+95）中加热清洗，待表面氧化锰（棕褐色）洗净后取出，立即用水反复洗涤，再放在无水乙醇中洗4~5次，取出，放在干燥器中干燥后使用。3.7亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液3.7.10.025N，称取1.25~1.30g三氧化二砷，置于600mL烧杯中，加入25mL氢氧化钠溶液（15%），低温加热溶解后，加水稀释至约100mL，滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，并过量2~3mL，然后用碳酸钠溶液（15%）中和至呈中性，再加入0.85g亚硝酸钠，如有混浊，过滤，用水稀释至2000mL，混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于2%的试样。3.7.20.0125N，移取100.00mL亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液（3.7.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量小于2%的试样。3.7.3T值的确定：移取一氧化锰标准溶液（3.6）（其含量应与试样中的含一氧化锰量相近）三份，国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠–亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—Determinationofmanganousoxidebyvolumetricmethodusingsodiumarsenite–sodiumnitriteJB/T9220.4－1999代替JB/Z284.4—872000-01-01实施JB/T9220.4－19992分别置于250mL锥形瓶中，以下按4.2.1~4.2.3进行。三份一氧化锰标准溶液滴定所消耗亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式（1）计算：T=21VCV………………………………………………（1）式中：T——亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/mL；V1——移取一氧化锰标准溶液的体积，mL；C——一氧化锰标准溶液含一氧化锰量，g/mL；V2——标定时所消耗亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，mL。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样量。表1一氧化锰含量%试样量g0.20~2.000.2000＞2.00~10.000.10004.2测定4.2.1将试样（4.1）置于250mL锥形瓶中，用少量水湿润试样，加入25mL硫酸–硝酸–磷酸混合酸（3.1），低温加热溶解，滴加6~8滴氢氟酸（3.2），溶解完毕后，煮沸2~3min，除去氮氧化物及硅挥发完全。注：溶解时，一定要驱尽氮氧化物，否则会使高锰酸还原。4.2.2于溶液中加入20mL水，5mL硝酸银溶液（3.3），15mL过硫酸铵溶液（3.4），加热至沸并煮沸1min，取下放置2min后，流水冷却至室温。注：煮沸时间不宜太长，煮沸后放置时间不宜过久，特别是含量高的试样，更应注意。4.2.3加入5mL氯化钠溶液（3.5），立即用亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液（3.7）滴定至红色消失为终点。5分析结果的计算按式（2）计算一氧化锰的百分含量：MnO=100×mTV%……………………………………（2）式中：T——亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；m——试样量，g。JB/T9220.4－199936公差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。表2%一氧化锰含量公差一氧化锰含量公差0.20~1.000.06＞2.00~4.000.14＞1.00~2.000.08＞4.00~10.000.24JB/T9220.4－1999中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠–亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量JB/T9220.4－1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1－XXX定价XXX.XX元编号XX－XXX