JB-T 3064-1999 粉末冶金摩擦材料 化学分析方法

ICS77.160H72JB/T3064－1999粉末冶金摩擦材料化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgy1999-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布前言本标准是对JB3064—82《粉末冶金摩擦材料化学分析方法》的修订。本标准与JB3064—82相比，主要技术内容改变如下：——铁基础材料中铜的测定，原标准为双环己酮草酰二腙比色法，本标准改为氟化氢铵掩蔽–碘量法。——铁的测定，原标准为氯化亚锡–氯化高汞还原重铬酸钾滴定法。由于氯化高汞为毒品，本标准改为三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。本标准自实施之日起代替JB3064—82。本标准由粉末冶金制品标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：北京市粉末冶金研究所。本标准主要起草人：尹凤霞、陈涤、贾桂珍。本标准于1982年5月12日首次发布。JB/T3064－199911范围本标准规定了粉末冶金摩擦材料成分的化学分析方法。本标准适用于制造离合器和制动器用的烧结金属摩擦材料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB/T223.68—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T223.69—1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量3二氧化硅的测定3.1方法提要试样经酸溶解，沉淀过滤、洗净、灼烧后，用硫酸–氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由前后的重量差计算二氧化硅的含量。3.2试剂3.2.1过氧化氢（30%）。3.2.2盐酸（1+1）。3.2.3盐酸（5%）。3.2.4硫酸（1+1）。3.2.5氢氟酸（40%）。3.2.6亚铁氰化钾（10%）。3.2.7硫氰酸钾（10%）。3.3分析步骤称取样品约1g（准至0.0001g）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加盐酸（3.2.2）20mL及过氧化氢（3.2.1）10mL，低温加热到溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢，取下烧杯，用水冲洗表面皿及杯壁。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用5%热盐酸洗液（3.2.3）洗至无铜离子或铁离子（铜基材料用亚铁氰化钾检查不生成红棕色亚铁氰化铜，铁基材料用硫氰酸钾检查不生成血红色硫氰酸铁），再用热水冲洗三次。滤液稀释至刻度，摇匀，作为母液。沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中，低温灰化后置于马弗炉内850℃灼烧0.5h，取出在干燥器内冷却至室温，将沉淀移入已恒重的铂坩埚中，称重G1，于铂坩埚中加氢氟酸（3.2.5）1mL，1∶1硫酸（3.2.4）国家机械工业局1999-08-06批准中华人民共和国机械行业标准粉末冶金摩擦材料化学分析方法MethodsforchemicalanalysisoffrictionmaterialsofpowdermetallurgyJB/T3064－1999代替JB3064—822000-01-01实施JB/T3064－19992数滴，低温加热至三氧化硫白烟冒尽，再重复挥发一次，置于马弗炉内800℃灼烧15min，取出在干燥器内冷却至室温，称重，直至恒重。注1过氧化氢要分数次加入，待激烈反应停止后再置于低温电炉上加热至溶解完全。2二氧化硅极易附着在铂坩埚壁上，挥发时要谨防挥发不完全。3.4计算二氧化硅含量按式（1）计算：SiO2=GGG21−×100%……………………………………（1）式中：G1——沉淀及铂坩埚质量，g；G2——挥发二氧化硅后残渣及铂坩埚质量，g；G——样品质量，g。3.5允许误差允许误差见表1。表1%含量范围1.00~3.003.01~5.005.01~8.00允许误差±0.15±0.25±0.404锡的测定4.1方法提要除硅后的母液，再除去铜，用铝作还原剂，将锡还原，在盐酸溶液中，用淀粉作指示剂，用碘酸钾标准液滴定，其反应如下：IO3–+5I–+6H+=3I2+3H2OI2+Sn2+=Sn4++2I–4.2试剂4.2.1氢氧化铵（比重0.89）、（5+95）。4.2.2盐酸（1+1）、（5+95）、（比重1.19）。4.2.3亚铁氰化钾（10%）。4.2.4硫氰酸钾（10%）。4.2.5碳酸氢钠（饱和溶液）。4.2.6淀粉（0.5%）：用时配制。4.2.7碘化钾（固体）。4.2.8铝箔：纯度99.5以上，厚度0.01mm。4.2.9三氯化铁：3%，称取三氯化铁3g溶解于10mL比重1.19的盐酸中，用水稀释至100mL。4.2.10碘酸钾标准溶液配制：称碘酸钾0.21g，碘化钾3g及氢氧化钾0.5g，溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。JB/T3064－19993标定：称取与样品锡含量相近的锡青铜标样0.2g于500mL三角瓶中，加（1+1）盐酸10mL，过氧化氢5mL微热溶解后，分解过量的过氧化氢。加水至约100mL，加三氯化铁溶液（4.2.9）5mL，滴加比重0.89的氢氧化铵至出现沉淀，再多加5mL。以下操作同样品分析步骤，碘酸钾溶液对锡的滴定度按式（2）计算：T=VaG100……………………………………………（2）式中：G——称取标样质量，g；a——标样中锡的百分含量；V——滴定所消耗碘酸钾的体积，mL。4.3分析步骤取母液40mL（铁基材料取50mL）于250mL烧杯中，加水50mL，加比重0.89的氢氧化铵中和至出现沉淀，再过量5mL（铁基材料需过量10mL，如果样品中没有铜就不必进行此步沉淀分离操作）。加热煮沸，趁热用快速定性滤纸过滤，用（5+95）氢氧化铵溶液洗至无铜离子，再用热水洗三次。将漏斗移至5mL锥形瓶上，加（1+1）热盐酸20mL于漏斗中溶解沉淀，再用（1+1）热盐酸10mL洗涤原沉淀烧杯，洗液并入漏斗中，用（5+95）热盐酸洗烧杯及漏斗至无铁离子（用硫氰酸钾检查不生成血红色的硫氰酸铁），再用热水洗三次，溶液体积应在120~150mL，加入比重1.19的盐酸40mL，加入2g铝箔（4.8.2），盖上盖氏漏斗，盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管，加热还原，使铝箔全部溶解，流水冷却至室温，取下盖氏漏斗，加淀粉指示剂（4.2.6）5mL，加碘化钾0.5g，迅速用碘酸钾标准溶液（4.2.10）滴定至蓝色为终点。注：还原时，将铝箔叠成小块，加热至开始反应即离开热源，待剧烈反应后再加热至铝箔完全溶解，取下冷却，冷却过程要保持盖氏漏斗中的溶液浸没虹吸管。4.4计算锡的百分含量按式（3）计算：Sn=GTV×100%…………………………………………（3）式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL；V——消耗碘酸钾标准溶液体积，mL；G——分取样品质量，g。4.5允许误差允许误差见表2。表2%含量范围1.00~5.005.01~8.008.01~10.00允许误差±0.10±0.20±0.305铜的测定5.1方法提要在酸性溶液中以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸JB/T3064－19994钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求得铜量。5.2试剂5.2.1氟化氢铵（固体）。5.2.2碘化钾（固体）。5.2.3氢氧化铵（比重0.89）。5.2.4冰醋酸（1+1）。5.2.5硫氰酸钾（10%）。5.2.6淀粉（0.5%）：用时配制。5.2.7铜标液（10mg/mL）。5.2.8铜标液（1mg/mL）。5.2.9硫代硫酸钠标准溶液（0.1N）配制：称25g结晶状硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于经煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000mL，避光放置8~14天，标定后使用。标定：移取20.00铜标液（5.2.7）三份，分别置于250mL碘量瓶中，加少量水，滴加氢氧化铵（5.2.3）至呈现铜氨络合物的蓝色，再加冰醋酸（5.2.4）使蓝色消失并过量2mL，加碘化钾2g，以下同样品分析步骤。按式（4）计算硫代硫酸钠对铜的滴定度：T=V01.000.20×…………………………………………（4）式中：V——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；0.01——铜标液浓度，g/mL；20.00——移取铜标液体积，mL。5.2.10硫代硫酸钠标准溶液（0.02N）配制：称5g硫代硫酸钠，其余同上。标定：用铜标液（5.2.8）标定。5.3分析步骤取母液40mL于碘量瓶中，滴加氢氧化铵（5.2.3）至刚沉淀生成，滴加冰醋酸（5.2.4）至沉淀溶解并过量2~3mL，加入氟化氢铵（5.2.1）3g，碘化钾（5.2.2）2g，盖上瓶塞，摇匀，封瓶口，在暗处放置10min后，用硫代硫酸钠标准溶液[铜基材料用（5.2.7），铁基材料用（5.2.8）]滴定至黄色，加入淀粉指示剂（5.2.6）5mL，硫氰酸钾（5.2.5）10mL，滴定至蓝色恰好消失为终点。5.4计算铜的百分含量按式（5）计算：Cu=GTV×100%…………………………………………（5）式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——消耗硫代硫酸钠的体积，mL；G——分取样品质量，g。5.5允许误差JB/T3064－19995允许误差见表3。表3%含量范围1.00~5.005.01~10.0060.00以上允许误差±0.10±0.20±0.506铁的测定6.1方法提要母液中加入氢氧化铵，铁形成氢氧化铁沉淀，过滤分离，用盐酸溶解沉淀，用三氯化钛还原三价铁为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。6.2试剂6.2.1氢氧化铵（比重0.89）、（5+95）。6.2.2盐酸（1+1）、（5+95）。6.2.3混合酸：将150mL硫酸、200mL磷酸，缓缓倒入650mL水中，并不断搅拌，冷却。6.2.4重铬酸钾标准溶液（0.01000N）：准确称干燥的基准重铬酸钾0.4903g，溶解于水，稀释至1000mL。6.2.5重铬酸钾标准溶液（0.05000N）。6.2.6三氯化钛液：取含15%~20%的三氯化钛溶液用（5+95）盐酸稀释20倍，混匀。6.2.7钨酸钠溶液（25%）。6.2.8二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）。6.3分析步骤取母液40mL于250mL烧杯中，加水50mL，滴加氢氧化铵（6.2.1）至出现沉淀并过量5mL（铁基材料应过量10mL），加热煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用（5+95）热氢氧化铵洗涤沉淀至无铜离子（用亚铁氰化钾检查），再用热水洗三次。分次加入（1+1）热盐酸20mL于漏斗中溶解沉淀，滤液收集于原烧杯中，用（5+95）热盐酸洗至无铁离子（用硫氰化钾检查），再用热水洗三次。用水稀释溶液至130mL，搅拌，加15滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液（6.2.6）至出现稳定的蓝色，缓缓滴加重铬酸钾溶液（6.2.4）至蓝色消失，不记数。立即加10mL混合酸（6.2.3）、3滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液（铜基材料用0.01000N，铁基材料用0.05000N）滴定至蓝紫色为终点。6.4计算铁的百分含量按式（6）计算：Fe=GVN××05585.0×100%………………………………（6）式中：N——重铬酸钾标准溶液当量浓度；V——消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；0.05585——铁的毫克当量；G——分取样品质量，g。6.5允许误差JB/T3064－19996允许误差见表4。表4%含量范围5.00~8.0060.00以上允许误差±0.50±1.007铅的测定7.1方法提要此方法主要基于试样中的铅转化为硫酸铅沉淀，从稀硫酸溶液中将沉淀滤入古氏坩埚中，在500~550℃灼烧后称重。7.2试剂7.2.1硫酸（比重1.84）。7.2.2硫酸（2%）。7.2.3长纤维酸洗石棉。7.3分析步骤取母液100mL于250mL烧杯中，加几粒玻璃球，盖上表面皿，加热浓缩至体积约10mL，取下冷却后，加硫酸（7.2.1）10mL，边摇动边蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后加硫酸（7