GBT8618-1988

中华人民共和国国家标准制盐工业主要产品取样方法GB/T8618-88Samplingmethodsofthemainproductsinthesaltindustry━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于制盐工业中主要产品工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁及工业溴交付时的化学成分或物理指标项目检验用试样的采取。利用数理统计原理确定份样数,以随机起点取样法抽取。1—般规定1.1取样、制样所用的设备、工具和盛样容器必须保持洁净、坚固耐用。1.2严格按照本标准规定的方法取样、缩分。1.3如产品混入外来杂物，清除后再行取样。1.4成分样品应妥善保管，发出检验报告后样品保存一个月，以备检查。1.5在整个取样过程中注意安全操作。1.6大样缩分原则上在室内进行。成分测定配制试样和水分测定配制试样可用同一样，而水分测定试样的缩分由于受气候条件影响，必须注意尽量快速。2术语解释2.1采样单元具有界限的一定数量物料，其界限可能是有形的，如一个容器，也可能是设想的，如物料流的某一时间或时间间隔。2.2批和批量以一次交货属于相同加工方法生产的同—等级的所有各包装构成一批。构成一批产品的重量称为批量。2.3份样由一批产品中的一个点或一个部位按规定重量取出的样品。2.4大样由一批产品的全部份样所组成的样品。2.5制备样品按规定制样方法由每个份样或大样所制备的样品。2.6缩分样品从大样中取出有代表性的样品。2.7实验室样品送往实验室进行检查和试验的样品。2.8备考样品与实验室样品同时同样制备的样品。在有争议时，它可为有关方面接受用作实验室样品。-2.9标准偏差(S)各次测得值(Xi)与平均值(X)的差值的平方和以测定次数(m)减1的平方根。2.10品质波动标准偏差(Sw)是指批内份样间的主成分品质特性波动的标准偏差。根据Sw值大小可将各类产品划分为品质波动大、中、小三种类型。3份样数的确定3.1按规定的办法确定(适于物料特性值变异性小基本均匀的产品)。根据总体包含的单元数来规定选取样品单元数，按表列规定确定。总体物料的单元数大于某—定数时，份样数按总体单元数的立方根的倍数，即f×N**-1/3(N为总体单元数)采取，如遇有小数时，则进为整数。3.2按统计公式计算确定(适于物料特性值变异性大的产品)。构成总体的样品特性服从正态分布时，可根据给定的参数按统计公式估算。基本批量份样的最少份样数按式(1)计算：tSwn=(───)**2..............................(1)E式中：n——份样数;Sw——批内份样间样品主成分测定值的标准偏差;E——最大允许采样误差。其意义是测定m个样品的平均值X与总体的平均值之间最大允许误差；t——概率系数，本标准置倍概率定为95%，概率系数为1.96。计算所得为最少份样数，只可增加不得减少。3.3批量增大份样数的确定批量增大时应取份样数按式(2)计算：实际批量(吨或件)n1=n×(─────────)**1/2.........(2)基本批量(吨或件)式中：n1——批量增大时应取的份样数;n——基本批量应取的份样数。4采样4.1采样的种类批内采取份样的情况，下列无论是哪一种或是合并使用均可。4.1.1皮带取样批量用皮带运输机输送时，采取份样的方法。4.1.2袋装取样批量装入麻袋、编织带交付时，从中采取份样的方法。4.1.3卡车取样批量用卡车装载交付时，从中采取份样的方法。4.1.4货车取样批量用货车装载交付时，从中采取份样的方法。4.1.5船载取样批量用船载(驳船、轮船)交付时，从中采取份样的方法。4.1.6散堆取样批量呈散状堆积情况时，从中采取份样的方法。4.1.7坛装取样批最用坛装交付时，从中采取份样的方法。4.2份样的采取方法原则上批量交付时，批量在移动(或堆存)进行采样，第一个份样采样规定为随机。然后间隔一定时间或间隔一定距离，按规定的份样数进行，采用随机起点取样法。4.3样品量份样经混合缩分后其量应满足如下要求。4.3.1至少满足三次重复检测的需要。4.3.2食用盐、工业盐、氯化钾、工业氯化镁缩分样品量大于500g,工业溴量大于100mL。4.3.3当需要留存备考样品时、必须满足备考样品的需要。4.3.4食用盐是500g一袋包装时，一个份样取一袋。4.4盐样的采取4.4.1精制盐的采取4.4.1.1袋装盐的取样以原盐或卤水加工精制后得到的精制盐，按表1所列份样数采取。表1精制盐采取的最少袋数━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃选取最少袋数批量┣━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━(袋)┃Sw≥0.15%┃Sw〈0.15%━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━≤100┃7┃4101～200┃9┃6201～300┃10┃7301～500┃12┃8501～1000┃15┃101001～2000┃19┃122001～3000┃22┃14━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━每批精制盐大于3000袋时，Sw≥0.15%产品，按总体单元数立方根的1.5倍数采取，即采样袋数应为1.5×N**-1/3(N为每批总袋数),如遇小数时则进为整数。Sw＜0.15%产品,按总体单元数立方根的1.0倍数采取。用取样器垂直由中心处插入袋中2/3深处采取，每个份样重量约100g。采取的样品混合均匀,以四分法缩分得缩分样品。4.4.1.2散存盐的取样对每批堆存的精制盐,先清除表面污染的盐,从上至下分为3～4层,沿着宽不大于0.5m,深不超过0.5m的区域取样，每个份样重量约200g，采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.4.2海盐、湖盐、矿盐的采取4.4.2.1品质波动的分类海盐、湖盐、矿盐品质波动的大小，按主含量氯化钠成分，系统取样后的测定值用标准偏差表示，规定如表2。表2海盐、湖盐、矿盐品质波动分类━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━品质波动分类┃大┃中┃小━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━Sw%┃0.8以上┃0.4～0.8┃0.4以下━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━4.4.2.2皮带运输机输送时取样由皮带运输机上取样，采取最少份样数如表3。表3皮带运输机上采取最少份样数━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃Sw类别┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃品质波动批量(t)┣━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━┃大┃中┃小┣━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━┃份样数━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━≤500┃15┃10┃5501～1000┃20┃15┃71001～2000┃28┃21┃102001～3000┃35┃25┃123001～5000┃45┃32┃155001～10000┃60┃45┃22━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━以与皮带行进方向相垂直方向的任意位置或落口处每隔一定间隔时间采取份样,每个份样重量约500g。采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.4.2.3袋装取样由袋(麻袋、编织袋)中采取份样，采取最少份样数如表4。表4海盐、湖盐、矿盐采取最少袋数━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃Sw类别┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃品质波动批量(袋)┣━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━┃大┃中┃小┣━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━┃份样数━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━≤200┃15┃10┃5201～500┃24┃16┃8501～1000┃34┃23┃111001～2000┃48┃33┃162001～3000┃59┃40┃203001～5000┃76┃52┃26━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━用取样器垂直由中心处插入袋中2/3深处采取，每个份样重量约500g。采取的样品混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.4.2.4卡车上取样卡车散装海盐、湖盐、矿盐情况下，卡车采样以10～20t产品计算一个单元选定采样卡车数。批量较大时，以20t计，选定一辆卡车采样。批量较小时，以10t计，选定一辆卡车采样。由选定的卡车采取份样，采取最少份样数如表5。表5由选定的卡车采取最少份样数━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃Sw类别┣━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┃品质波动卡车载重量(t)┣━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━┃大┃中┃小┣━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━┃份样数━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━4～5┃4┃3┃25以上┃6┃4┃3━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━━━━采样点应均匀分布在卡车各个位置，按图1布置进行。去掉表层，用取样器垂置插入总高度的2/3深处采取，每个份样重量约500g。采取的样品混合均匀,以四分法缩分得缩分样品。┏━━━━━━━━━━━━┓┃.1.4┃┃┃┃.5.6┃┃┃┃.3.2┃┗━━━━━━━━━━━━┛图1卡车采样分布点4.4.2.5货车上取样一节货车为一批量情况，由货车中采取份样。当一个批量由两节以上货车组成时，则从各节货车中采取份样，每节货车采取最少份洋数如表6。表6由一节货车采取的最少份样数━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━批量大小┃100t以下┃100t以上━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━┃Ws类别┣━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━一节货车载重量(t)┃大┃中┃小┃大┃中┃小┣━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━┃份样数━━━━━━━━━━╋━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━30t┃12┃10┃8┃9┃8┃630t以下┃9┃8┃6┃6┃5┃4━━━━━━━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━货车上取样点应均匀或循环分布在车厢的对角线上(图2)，两端的点距车厢角不得少于0.5m。去掉表层，注意份样的粒度比例与车箱中粒度分布大致相符，每个份样重量约500g。采取的样品混台均匀，以四分法缩分得缩分样品。┏━━━━━━━━━┓┏━━━━━━━━━━┓┏━━━━━━━━━┓┃.1┃┃.14.┃┃`16.9`4┃┃.2┃┃.5┃┃`.┃┃.3┃┃.32.┃┃.3`857`2.┃┗━━━━━━━━━┛┗━━━━━━━━━━┛┗━━━━━━━━━┛图2货车采样分布点4.4.2.6轮(驳)船中采样一艘轮(驳)船装载的盐视为一个批量，份样在装(或卸)时采取。第一份于开始装上(或卸下)时采取，第二份由轮(驳)船装上(或卸下)整批盐的1/4时采取，第三份由轮(驳)船装上(或卸下)整批盐的3/4时采取。第一份采样点从轮(驳)船的十个不回点取出。全部采取30个份样，每个份样重量约500g，全部份样混合均匀，以四分法缩分得缩分样品。4.5氯化钾的采取4.5.1品质波动分类氧化钾品质波动的大小，按主含量氯化钾成分系统取样后的测定值用标准偏差表示，规定如表7。表7氯化钾品质波动分类━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━品质波动分类┃大┃中┃小━━━━━━━━━━━━╋