17年全国职业院校工业分析检验技能竞赛 （高职组）仪器分析操作方案

2017年全国职业院校工业分析检验技能竞赛（高职组）仪器分析操作方案1紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2.容量瓶：100mL15个；3.吸量管：10mL5支；4.烧杯：100mL5个；（二）试剂1.标准物质贮备溶液：1,10-菲啰啉（1.0000mg/mL），磺基水杨酸（2.0000mg/mL）、苯甲酸（1.0000mg/mL）、山梨酸（2.0000mg/mL）2.未知液：四种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（6~7mg/mL）（三）操作步骤1.吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。2.未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3.标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4.未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式：0XCCn0C——原始未知溶液浓度，μg/mL；XC——查出的未知溶液浓度，μg/mL；n——未知溶液的稀释倍数。