20040109_GBT9695.9－1988

中华人民共和国国家标准肉与肉制品聚磷酸盐测定GB/T9695.9-88Meatandmeatproducts—Methodfordetectionofpolyphosphates━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准等效采用国际标准1SO5553—1980《肉和肉制品——聚磷酸盐的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中添加的聚磷酸盐的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理用三氯乙酸提取肉和肉制品的聚磷酸盐、提取液经乙醇、乙醚处理后,用微晶纤维素薄层层析板分离,通过喷雾显色检验聚磷酸盐。4试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1三氯乙酸(HG3—1105)。4.2乙醚(HG3—1002)。4.395％乙醇(GB679)。4.4薄层板：用薄层用的微晶纤维素制备,或同样的予制板。4.5可溶性淀粉(HGB3095)。4.6标准参比混合液在100mL水中溶解下列物质：磷酸二氢钠NaH2PO4·H2O(GB1267):200mg焦磷酸四钠Na4P2O7·10H2O(HG3—1288)：300mg三磷酸五钠Na5P3O10(HC3—1288)：200mg六偏磷酸钠(NaPO3)x[x＞10](HC3—1288):200mg4.7展开剂将异丙醇(HG3—1167)140mL,浓度为135g/L的三氯乙酸(HG3—1105)水溶液40mL,氢氧化铵(GB631)0.6mL混合均匀,放入密闭瓶中。4.8显色剂Ⅰ将同体积的浓硝酸(GB1282)与浓度为75g/L的四水钼酸铵(GB657)溶液混合,在100mL上述溶液中溶解酒石酸(GB1294)10g。(现用现配)4.9显色剂Ⅱ在浓度为150g/L焦亚硫酸钠(HG3—909)溶液195mL与浓度为200g/L的亚硫酸钠(HG3—1078)溶液5mL的混合液中溶解1-氨基-2-萘-4-磺酸(HG3—1528)0.5g,再在此溶液中溶解结晶乙酸钠(GB693)40g。溶液贮于密闭的棕色瓶中,于冰箱保存,可存放一周。5仪器和材料5.1实验室常规仪器。5.2绞肉机,孔径不超过4mm。5.3实验室用匀浆器。5.4涂0.25mm厚板的涂布器。5.5玻璃板：10×20cm**2,5×20cm**2。5.6层析缸。5.7微量注射器。5.8吹风机：有冷、热风挡。5.9喷雾器。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2至少取有代表性的试样200g,于绞肉机中至少绞两次使其均质化并混匀,贮于密闭容器中备用。6.3尽快分析试样,不得超过5h。7分祈步骤7.1薄层板的制备将可溶性淀粉0.3g溶解在90mL沸水中,冷却后加入微晶纤维素粉15g,用匀浆器均化1min。用涂布器把浆液涂在玻璃板上,铺成0.25mm厚的浆层,在室温下自然干燥1h,再在100℃烘箱中加热10min,取出立即放入干燥器中。也可以用予制的微晶纤维素板。7.2提取聚磷酸盐将40～60℃的水15mL倒入装有50g试样的烧杯中,搅拌,不超过5min。加入三氯乙酸10g,彻底搅匀。迅速放入冰箱冷却1h后,取出,用扇形滤纸过滤。若滤液混浊,加固体积的乙醚摇动一次,用吸管吸出醚弃去,水相中加入同体积的乙醇振摇1min,静置几分钟,用扇形滤纸过滤。7.3薄层层析分离将适量展开剂倒入层析缸中,使深度为5～10mm,盖上盖,避光静置30min。用微量注射器取提取液3μL,若是经过澄清处理的取6μL,点在距板底边约2cm处的师薄层板上,尽量使点的直径很小。用吹风机的冷风档吹干。注：避免热风,防止磷酸盐水解。用同法将标准参比液3μL点在同一块板上,距样品点1～1.5cm,距板底距离与样品点一致。打开层析缸盖,迅速而小心地把点过样的薄层板放入缸中,盖上盖,避光在室温下展开。展开到溶剂前沿上升约10cm处,取出薄层板,放进烘箱中干燥10min。(可在室温下干燥30min或用吹风机冷风档吹干)。7.4碳酸盐的检验展开过的薄层板立在通风橱中,用喷雾器把显色剂Ⅰ均匀地喷到板上,出现黄斑。用吹风机吹干簿层板,放进100℃烘箱至少烘1h,把硝酸全部除去。薄层板冷却至室温,再放入通风橱中,喷显色剂Ⅱ,出现明显的蓝斑。注：不是绝对要喷显色剂Ⅱ,但此显色剂产生强烈的蓝斑可提高检测效果。同一试样进行两次检验。8分析结果的表示将试样的斑点与磷酸盐标准参比混合液斑点移动距离相比较。标准参比混合液磷酸盐的Rf值见下表：━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━名称┃Rf━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━正磷酸盐┃0.70～0.80━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━焦磷酸盐┃0.35～0.50━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━三聚磷酸盐┃0.20～0.30━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━六偏磷酸盐┃0━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━一般在肉和肉制品中提取磷酸盐的Rf值偏低。注：可用鲜肉的提取液校正磷酸盐的Rf值,鲜肉中只含正磷酸盐。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人苏真、王津生。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施