20040109_GBT9695.8－1988

中华人民共和国国家标准肉与肉制品氯化物含量测定GB/T9695.8-88Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofchloridecontent(Referencemethod)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准等效采用国际标准ISO1841—1981“肉和肉制品——氯化物含量的测定”。1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。4试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1硝基苯(HG3—963)。4.2硝酸(GB626):1:3溶液。4.3冰乙酸(GB626)。4.4蛋白质沉淀剂。4.4.1试剂Ⅰ将106g亚铁氰化钾〔K4Fe(CN)6·3H2O〕(GB1273)水中,并稀释至1000mL。4.4.2试剂Ⅱ将220g乙酸锌〔Zn(Ch3COO)2·2H2O〕(HG3—1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL,用水稀释至1000mL。4.5硝酸银(GB670):0.100oN标准溶液先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于水中,用水稀释至1000mL。4.6硫氰酸钾(GB648):0.100oN标准溶液4.6.1配制将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。4.6.2标定精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。N2v2N1=━━━━............................(1)v1式中：N1——硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V1——滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;N2——硝酸银标准溶液的当量浓度；v2——标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。4.7硫酸铁铵饱和溶液。5仪器和设备5.1实验室常规设备。5.2绞肉饥：孔径不超过4mm。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2至少取有代表性的试样200g,将试样品用绞肉机至少绞两次并混匀。然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,试样应尽快分析,最迟不超过24h。7分析步骤7.1试样前处理称取处理好的试样10g,精确至0.001g,全部装入锥形瓶中。于锥形瓶中加热水100mL,置于水浴中,加热15min,不时摇动锥形瓶内容物。取出并冷至室温,然后依次加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ各2mL,每次加液后都充分摇匀。室温下静止30min,将内容物全部移入容量瓶中,用水稀释至200mL,摇匀,过滤,滤液备用。注：此滤液也可用于测定硝酸盐和亚硝酸盐的含量。测这两种物质含量时,在(7.1)去蛋白过程中,在盛试样的锥形瓶中,要先加入0.5g活性碳,再加入100mL热水。加入试剂Ⅰ和试剂Ⅱ后,要用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.5～8.3,并用pH计检验。然后再使锥形瓶在室温下静置30min,定容后过滤。7.2测定精密吸取滤液20mL于锥形瓶中,加入硝酸溶液5mL和硫酸铁铵指示剂1mL。精密吸取硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,加入硝基苯3mL,并充分混匀,用力摇动以凝结沉淀。用硫氰酸钾标准溶液滴定,直至出现稳定的桔红色。记录所用硫氰酸钾标准溶液的体积,精确至0.05mL。同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。8分析结果的计算计算公式：(Vo-V1)·c200X(％)=0.05844-━━━━━━×━━×100............(2)m20式中：X——样品中氯化物含量(以氯化钠计),％;Vo——空白试验消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;V1——滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;c——硫氰酸钾标准溶液的当量浓度;m—一试样质量,g;0.05844——1当量硫氰酸钾溶液1毫升相当氯化钠的克数。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1％。9允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差,不得超过0.2％。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施