第七章透射电子显微镜

第七章透射电子显微镜•透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。•透射电镜的外观照片如右图。•通常透射电镜由电子光学系统真空系统其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。电源和控制系统第一节透射电子显微镜的结构和成像原理照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子波的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子波进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。•照明系统1.电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射、加速电子，并会聚成电子束直径约为几十微米的交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：1.热电子源——加热时产生电子，W丝2.场发射源——在强电场作用下产生电子，场发射电镜.从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大、相干性差、平行度差，为此需进一步会聚成近似平行的照明束，这个任务由聚光镜实现，通常有两级聚光镜来聚焦。场发射枪性能优异，具有束斑尺寸小、亮度高、能量分散度小等特点.聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束。一般都采用双聚光镜系统，如右图所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩小率10～50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1～5μm；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得2～10μm的照明电子束斑。2.聚光镜图9-3双聚光镜原理图聚光镜的作用是以最小的损失，减小和调节束斑尺寸、调节照明强度和照明孔径半角由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成1.物镜•电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的衍射花样；将来自透过试样的电子束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微图像。•成像系统•物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差（主要取决于极靴的形状和加工精度）。•物镜是一个强激磁短焦距(f=1~3mm)的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。2.中间镜•中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。•用以实现透射电镜成像操作和衍射操作的转换若把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如右图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图右图（b）成像操作衍射操作中间镜样品荧光屏物镜物镜像平面物镜背焦面3.投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。小孔径角有两个特点：景深大焦长长002tan2rrDf2002tan2MrMrDLfLfM1高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。4.相对位置试样、物镜、中间镜、投影镜四者之间的相对位置是：试样放在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。物镜、中间镜、投影镜三者结合起来，给出电镜的总放大倍率。•观察与记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机，在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有一些的间距，仍能得到清晰的图像.现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。第二节主要部件结构与工作原理•样品台电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或园，约0.075mm，见图。样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。•电子束倾斜与平移装置利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作•消像散器消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可变光阑，它们的作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的可变光阑是第二聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。•光阑1.第二聚光镜光阑⑴四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上,使用时通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上。⑵聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20～400μm,作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200～300μm，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。2.物镜光阑•物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。•常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围。•电子束通过薄膜样品后产生散射。散射角较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入物镜光阑使孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。•物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。挡掉了大角度的非弹性电子，减少色差，提高衬度。为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选区光阑都放置在物镜的像平面位置，可以达到放置在样品平面上的效果，而且光阑可以做的更大些。如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50um的光阑可以选择样品上1um的微区。选区衍射示意图3.选区光阑选区光阑又称视场光阑。衍射分析时，用以限制和选择样品分析区域，实现选区电子衍射。选区光阑安放在物镜的像平面上，光阑孔径在100~400m，若物镜放大100倍，对应的样品区域为1~4m第三节透射电子显微镜的分辨率和放大倍数电镜三要素放大倍数衬度分辨率200kV高分辨透射电子显微镜仪器型号:JEM2100生产厂家:日本光学电子仪器介绍:JEM2100是一台具有多功能200kV高分辨透射电子显微镜。它可以将各种透射电镜技术、能谱和电子衍射技术等方便灵活地有机组合，具有强大的分析功能。•分辨率的测定测定点分辨率时，应事先知道电镜的放大倍数。在摄得金属颗粒照片后，经光学放大5-10倍后，在照片上找出距离最小的粒子间距，然后除以总放大倍数（包括电子显微镜的放大倍数乘光学镜的放大倍数）即为电镜的点分辨率。1.点分辨率的测定用铂或其它重金属在真空中加热使他们蒸发到一层极薄的碳支撑膜上。如果蒸发过程控制得当，可以使直径为0.5-1.0nm的颗粒沉积在碳膜上，其间隙可控制在0.2-1nm。点分辨率测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持膜上的铂、金等颗粒，在高倍照片中找出粒子最小间距，除以放大倍数即为点分辨率，如图9-12所示3mm/(10000*10)=30nm30nm2.晶格分辨率的测定当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向条纹像，即晶格条纹像，如右下图所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，是晶面间距的比例图像。测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见表。根据仪器分辨率高低选择晶面间距不同的样品做标样。3.放大倍数的测定fLfM12)(INUKfr透射电镜的放大倍数随样品厚度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。为保证放大倍数的精度，须定期标定，通常允许误差为5%.标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透射电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数如图（9-14）。例如，衍射光栅2000条/mm,条纹间距0.0005mm。利用光栅复型上喷镀碳微粒法。适用于5000-50000倍的情况。图9-141152条/mm光栅条复型纹像a)5700倍b)8750倍晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。