SN 0045-1992 出口石脑油PONA值检验方法 利普金双毛细管比重瓶法测定液体的密度和比重

出口石脑油PONA值检验方法利普金双毛细管比重瓶法测定液体的密度和比覃MethodforinspectionofPONAofnaphthaforexportMethodfortestofdensityandspecificgravityofliquidswithlipkinbicapillarypycnometerSN0045—921主题内容与适用范围本标准规定了利普金双毛细管比重瓶法测定液体的密度和比重的方法，同时规定了由密度换算成比重的计算方法。本标准适用于在规定试验温度下测定任何液体的密度，使用范围只限于蒸气压力低于0.80Pa(约600mmHg)和20℃时的粘度小于15mm2／s(cSt)的液体密度。本标准包括方法A、方法B两部分。方法A，适用于纯化合物和挥发性小的混合物。方法B，适用于高挥发性的混合物。2方法提要将液体样品吸入比重瓶并称重，然后在试验温度下平衡，并观察液面的位置，最后由样品重量，与等体积水成比例的校正系数，以及对空气浮力的修正值计算样品的密度和比重。3仪器3.1比重瓶：由硼硅玻璃制成，并符合图1所给尺寸的比重瓶，其总重量不超过30g。3.2恒温水浴：深度至少为305mm的水槽，带有能保持20±0.02℃的装置。3.3温度计：18～22℃，分度为0.02℃。3.4比重瓶支架：可用黄铜制成，也可用能硬焊或软焊并且不被恒温水浴液体腐蚀的其它金属制成，结构如图2所示。图3说明在恒温水浴中悬挂支架的方便装置，是由厚3.2mm，宽25mm的黄铜板制成，长度要适应于所用的恒温水浴，其上有7个7.1mm的钻孔，孔间相隔38.1mm，以便对支架的螺纹进行调节，两个螺帽支撑一个支架，可以调节比重瓶浸入深度。3.5天平：感量0.1mg。图1比重瓶1—毛细管，内径0.9～1.1，相当于整个刻度标尺长度的±0.1％，外径最大6.0；2一刻度*，每lmm刻一短线，每5mm刻一长线，以数字表示；3一球，4.5±0.5mL容量，外径约20mm材料:硬质玻璃重量：最大30g注：以整数0，l，2cm等表示的刻度线要刻一周，以0.5，1.5cm等表示的刻度线要刻半周，而中间再以短线细分。图2比重瓶支加架1—带翼螺帽；2一—六角螺帽；3—支撑板；4——6.4mm螺纹杆；5—30#规格的薄金属板盒，无盖图3比重瓶固定架4试验准备4.1比重瓶的清洗用热的铬酸洗液将比重瓶彻底洗净，先用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗，最后在105～110℃下至少干燥1h。但用过滤的空气流通过比重瓶干燥更好。比重瓶需要校正时，或液体在比重瓶及毛细管壁上挂壁时，应按上述方法洗涤。每次测定前，通常用合适的溶剂，如用异戊烷或苯洗净比重瓶，再进行干燥。如果用丙酮作为洗涤液，还应用异戊烷或苯漂洗。4.2比重瓶的校正按第5章所述进行操作。在试验温度20℃下达到平衡时，在液面处于刻度臂上三个不同刻度点的水平面下(其中两个点应在刻度盘上、下两端)，测定比重瓶中新煮沸过的蒸馏水的重量。用比重瓶两臂上各刻度标尺读数对相应的表观容积做校正曲线。用20℃水的密度(0.99823g／mL)与比重瓶中所容水的重量之比，得到表观容积毫升数。注：①表观容积不同于对比重瓶中水的重量进行真空校正的真实容积。   ②如果通过三点划不出直线，可以另外确定足够的附加点，以便能作出校正曲线。对于确定曲线的点离校正直线偏差大于0.0002mL，则认为此比重瓶有缺陷而被淘汰。5试验方法5.1方法A本方法适用于纯化合物与挥发性小的混合物，即沸点不低于20℃的物质。5.1.1称量清洁、干燥的比重瓶，准确至0.1mg，并记录重量。5.1.2在接近试验温度时，使比重瓶保持直立位置，并将弯管端放在试样(由SN0044分离的饱和烃)中，借表面张力让吸出的液体超过毛细管弯管，然后用虹吸作用将比重瓶充满(要求用lmin左右)，比重瓶球壁的液面达到最低刻度标记时停止虹吸。5.1.3用水将经化学处理的清洁的无绒棉布稍微润湿，彻底擦干比重瓶湿端，并称准至0.1mg。注：在低温度的大气中（60%或更低），用干棉布控干比重瓶，会引起相当于损失约1mg或1mg以上比重瓶重量和静电，操作时需注意。5.1.4把比重瓶放置在调到试验温度20±0.02℃的恒温水浴支架上，液面达到平衡C通常约l0min左右)时.读取每个臂液面的刻度，准确至0.2mm。5.2方法B本方法适用于含有相当数量的沸点低于20℃组分的高挥发性混合物，或用于在测定密度过程中会产生蒸发损失的任何材料。5.2.1按5.1.1所述称量比重瓶。5.2.2在充满试样(由SN0044分离的饱和烃)之前，将试祥和比重瓶冷却至0～5℃，当露点很高，以致比重瓶中的潮气产生冷凝，此时如果必须进行测量，则应该采取适当措施避免此种现象.按5.1。2所述方法充满比重瓶。5.2.3将比重瓶放入恒温水浴中，并按5.1.4所述读取容积数。注：无论何时，假若液面上升到标尺刻度以上，则在比重瓶球臂开口端，小心用压缩空气法使几滴试样由弯臂流出。5.2.4将比重瓶从恒温水浴中取出，先用丙酮后用苯清洗其外部，并按5.1.3所述，用水稍微润湿清洁的无绒棉布彻底擦干，称准至0.1mg。6计算试验温度20℃下的密度ρ20(g／mL)按式1)计算：ρ20=(W/V)+C式中：W—在试验温度20℃下比重瓶中的试样在空气中的重量，g；     V—与比重瓶两臂上各刻度读数之和所对应的表观容积，mL，由校正曲线查得；     C—空气浮力校正值，由表1查得。用表2查到的参考温度下水的相对密度(ρt)与式(1)计算的试样密度(ρ20)之比，计算样品的比重。表1空气浮力校正值W／V校正值U／／V校正值0.700.7l0.720.730.740.750.760.770.000360.000350.000330.000320.000310.000300.000290.000280.850.860.870.880.890.900.9l0.920.000180.000170.000160.000140.000130.000120.000110.00010注：此表用于密度值为0.0011～0.0130g／mL之间的所有空气。对在此范围以外的空气密度，空气浮力校正值C按式(2)计算：.........(1)式中：ρa—天平罩内的空气密度，g／mL；     W—比重瓶牛试样的重量，g；     V—比重瓶中试样的体积，mL。表2水的相对密度7精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水平)。7.1重复性：同一操作者两次试验结果之差不大于0.0003。7.2再现性：两个试验室各自提供的结果之差不大于0.0006。8报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。0.780.790.800.810.820.830.840.000260.000250.000240.000230.000220.000200.000190.930.940.950.960.970.980.990.000090.000070.000060.000050.000040.000030.00001温度℃相对密度g／mL温度℃相对密度g／mL温度、℃相对密度g／mL0345101515.5616171819200.999870.999991.000000.999990.999730.999130.999040.998970.998800.998600.998430.998232l2223242526272829303537.780.998020.997800.997560.997320.997070.996810.996540.996260.995970.995670.994060.9930740455055606570758085901000.992240.990250.988070.985730.983240.980590.977810.974890.97l830.968650.965340.95838报告密度时，要给出试验温度和单位，报告比重时，要同时给出试验温度和参考温度，但没有单位。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局起草。本标准主要起草人姜春丽、满庆祥。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD941—55(78)《利普金双毛细管比重瓶法测定液体的密度和比重》。