第十四章电子背散射衍射分析技术

1第二篇材料电子显微分析第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法2第十四章电子背散射衍射分析技术本章主要内容第一节概述第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础第三节电子背散射衍射技术硬件系统第四节电子背散射衍射技术原理及花样标定第五节电子背散射衍射技术成像及分析第六节电子背散射衍射技术数据处理3电子背散射衍射(EBSD)技术，开始于20世纪80年代，该技术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术利用此技术可以观察到样品的显微组织结构，同时获得晶体学数据，并进行数据分析这种技术兼备了X射线统计分析和透射电镜电子衍射微区分析的特点，是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取向分析的补充电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、回复和再结晶过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的应用第一节概述4EBSD的发展大致经历以下几个阶段：1928年，日本学者Kikuchi在透射电镜中，首次发现了带状电子衍射花样，并对此衍射现象进行解释，故称这种线条花样为菊池花样1972年，Venables和Harland在扫描电镜中，得到了背散射电子衍射花样20世纪80年代后期，Dingley得到了晶体取向的分布图。并成功地将EBSD技术商品化20世纪90年代初，成功研究出自动计算取向、有效图像处理以及自动逐点扫描技术，之后能谱分析和EBSD分析的有效结合使相鉴定更加有效和准确2000年以后，EBSD标定速度的大幅提升，加快了EBSD的发展和推广第一节概述5第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型1)小角度晶界指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般2其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1、图14-2和图14-3Φ+θ/2Φ-θ/2Φθ[010][100]θ/2晶粒A晶粒B晶粒A晶粒B图14-1对称倾斜晶界示意图图14-2不对称倾斜晶界示意图6第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型1)小角度晶界指相邻晶粒位向差小于10的晶界，一般2其中包括倾斜晶界、扭转晶界和重合晶界等，分见图14-1、图14-2和图14-3图14-3扭转晶界构造示意图θ晶粒A晶粒B7第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型2)大角度晶界指相邻晶粒的取向差大于10的晶界常见模型有，皂泡模型、过冷液体模型、小岛模型和重合位置点阵模型，重合位置点阵模型见图14-4、图14-4重合位置点阵构造示意图[001][100][010]O晶粒A晶粒B8第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础二、相界面结构或成分不同的两间的界面称为相界面。相界面可分为三种类型1)共格相界界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上，此时界面两侧的两相存在取向关系；界面附近常伴有晶格畸变。合金脱溶分解初期形成的新相，或两相点阵常数相近，或晶体结构相同时，往往具有共格界面2)非共格相界完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结构存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面3)部分共格相界借助位错维持其共格性的界面。此类界面在马氏体转变及外延生长晶体中较常见9第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立如图14-5，样品坐标系，由轧向RD、横向TD、法向ND三个互相垂直的方向构成；晶体坐标系(以立方晶体为例)，由3个互相垂直的晶轴[100]、[010]和[001]组成，RDTDND[001][010][100]χ1ψ1ω1图14-5样品坐标系和晶体坐标系各轴相互间的位置关系10第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表示。由此可以构建一个方向余弦矩阵g(14-1)式中，1,2和3分别是样品坐标系RD与晶体坐标系[100]，[010]和[001]间夹角；1,2和3是TD与[100]，[010]和[001]间夹角；1,2和3是ND与[100]，[010]和[001]间夹角该矩阵为正交矩阵，其中有3个分量是独立的，只需3个独立分量即可确定晶体取向。但用此方法反映晶体取向比较复杂333222111coscoscoscoscoscoscoscoscosg11第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立用样品坐标系和晶体坐标系各轴间的夹角表示晶体取向比较繁琐，且不够清晰。为此可利用晶体旋转角度构建晶体取向特征旋转表示法用欧拉角描述晶体取向，欧拉角用3个独立的旋转角度1、和2表示初始位置，晶体的[100]、[010]和[001]分别与样品坐标系RD、TD和ND重合；晶体旋转过程为，首先晶体绕[001]旋转1，再绕[100]旋转，最后绕[001]旋转2。这3个角度即欧拉角具体的旋转操作如图14-6所示12第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立图14-6所示为晶体绕晶轴旋转的欧拉角图14-6用以描述晶体旋转的欧拉角RDTDND[001][010][100]O(a)RDTDND[001][010][100]φ1φ1Oφ1(b)RDTDND[001][010][100]φ1φ1OΦΦΦ(c)RDTDND[001][010][100]φ1φ1OΦΦφ2φ2φ2(d)13第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角和轴角对1)指数法用(hkl)[uvw]表示，即晶体中(hkl)晶面平行于板材轧面，[uvw]方向平行于轧向2)矩阵法用取向矩阵表示，如式(14-1)，即晶体的坐标系与样品坐标系各轴之间的夹角关系3)欧拉角与欧拉空间用1、和2表示，利用3个欧拉角可建立坐标系，构成欧拉空间，如图14-7所示4)轴角对用[uvw]表示，即晶体以[uvw]为轴旋转角，晶体坐标系将与样品坐标系重合14第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算图14-6所示为样品坐标系和晶体取向及欧拉空间。在欧拉空间中，可用一点(12)表示一种晶体取向图14-7样品坐标系和晶体取向及欧拉空间φ1φ2ΦRDTDNDOABCD（φ1A,ΦA,φ2A）φ1Aφ2AΦAO图14-7样品坐标系和晶体取向及欧拉空间(a)(b)15第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、该晶面上相互垂直的2个晶向[uvw]和[xyz]在样品坐标系中的取向表示。这3个方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵g1(14-2)矩阵式(14-2)中，[xyz]、[hkl]和[uvw]为各自方向上单位矢量的指数，即归一化指数晶体进行3个欧拉角的旋转操作，其晶体取向也可用旋转矩阵g2表示，即lzwkyvhxug116第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算=(14-3)令g1=g2，可得米勒指数与欧拉角的互换公式(14-5)(14-6)(14-7)1000cossin0sincoscossin0sincos00011000cossin0sincos111122222ΦΦΦΦgΦΦΦΦΦΦΦΦΦcossincossinsinsincoscoscoscossinsincoscossinsincossinsincoscoscossinsincossinsincoscos11221212121221212121lΦarccos222arccoskhk221arcsinkhw17NDTDRDABNDTDRDABRDTD[100][001]CCβO[100]Dα第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法1)极图法如图14-8，晶胞置于样品坐标系RD-TD-ND的中心，B为参考点，RD、TD所在平面为投影面，则C点即为[100]晶向的极点(参见第七章)。由图示可得[001]极轴r为r=sincosk1+sinsink2+cosk3(14-8)式中，k1、k2和k3是RD、TD和ND方向的单位矢量图14-8极图法示意图18图14-9镍的{001}极图第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法1)极图法如图14-9a所示，001极点的分布是离散的，说明多晶体晶粒取向是混乱的；当多晶体存在织构时，极点出现不均匀分布，用极点密度表示取向强度，强度等级用颜色或等密度线表示，见图14-9b(a)(b)19图14-10反极图构造示意图第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法2)反极图法反极图的构造过程如图14-10所示，反极图常取单位投影三角形，用以描述样品坐标轴在晶体坐标系中的位置如，每个晶粒有一个方向与RD平行，这一方向的极射赤面投影，为该方向的极点20图14-11镍的反极图第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法2)反极图法图14-11所示为镍的ND、RD和TD反极图。可以看出，RD反极图中001附近极点密度最高，说明大多数晶粒的[001]晶向与轧向RD平行此结论与图14-9给出的结果一致NDRDTD21图14-12欧拉空间及空间分割示意图第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法3)取向分布函数ODF利用取向空间的g(1,,2)的分布密度f(g)，则可表示整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数(ODF)如图14-12所示，ODF反映的是三维空间取向分布φ1Φφ2360036001800φ1Φφ2360036001800φ1Φφ2360036001800(a)(b)(c)22图14-13镍的ODF截面图第二节电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法3)取向分布函数ODF为使用方便，通常用等2截面图，见图14-130o5o10o15o20o25o30o35o40o45o50o55o60o65o70o75o80o85o90o(0o~70o)(0o~70o)23第三节电子背散射衍射技术硬件系统样品计算机系统电子束系统样品台系统SEM控制器CCD相机磷屏幕图像处理器图14-15EBSD分析系统示意图一、硬件系统整体布局示意EBSD分析系统如图14-15所示。整个系统由以下几部分构成：样品、电子束系统、样品台系统、SEM控制器、计算机系统、高灵敏度的CCD相机、图像处理器等。24第三节电子背散射衍射技术硬件系统图14-16EBSD分析系统实物照片二、硬件系统整体布局实物EBSD分析系统作为扫描电镜附件，实物照片见图14-16CCD相机图像处理器CCD相机样品腔电子束系统SEM控制台计算机系统(a)(b)(c)(d)10o可倾转样品台25第三节电子背散射衍射技术硬件系统图14-17EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置二、硬件系统整体布局实物EBSD探头在SEM电镜样品室内位置如图14-17a所示；分析时，样品需倾斜70，一般可使用预制倾斜70样品台，见图14-17b物镜极靴荧光屏预制倾转样品台70o二次电子探头预制倾转样品台样品EBSD探头(a)(b)26第四节电子背散射衍射技术原理及花样标定图14-18入射电子在材料表面发生衍射示意图一、电子背散射衍射技术原理电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头长度表示，强度分布呈现液滴状，如图14-18所示样品入射电子束入射电子束晶面(hkl)27第四节电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍射技术原理由于样品对入射电子的非弹性散射，在入射点处形成向空间各方