DB51T_842-2008肥料中腐植酸含量的测定——重铬酸钾

四川省地方标准DB51/T842—2008肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法Determinationofhumicacidcontentinfertilizerpotassiumdichromateoxidationmethod2008-6-6发布2008-9-1实施DB51ICS65.020.99B13四川省质量技术监督局发布1食品伙伴网—2008I目次前言……………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件……………………………………………………………………………………………13原理…………………………………………………………………………………………………………14试剂…………………………………………………………………………………………………………15仪器…………………………………………………………………………………………………………26样品制备……………………………………………………………………………………………………27分析步骤……………………………………………………………………………………………………28结果计算……………………………………………………………………………………………………39允许差………………………………………………………………………………………………………3食品伙伴网—2008II前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由成都土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人：黄耀蓉、叶德宪、罗德涌、杨荣、陈斌。本标准首次发布。食品伙伴网**/********-*—20071肥料中腐植酸含量的测定1范围本标准适用腐植酸类肥料中腐植酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18877有机无机复混肥料HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用氢氧化钠提取试料中的腐植酸，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾溶液将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，再用硫酸亚铁铵回滴过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。4试剂分析中除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T6682中三级水的规格；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液；试验中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂或制品按HG/T2843规定制备。4.1硫酸；4.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L。称取10gNaOH，溶解于水中，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中；4.3重铬酸钾溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L。称取重铬酸钾40g溶于600mL～800mL水中（必要时可加热溶解），待完全溶解冷却后，稀释至1L，混匀后贮存于棕色瓶中备用；4.4重铬酸钾工作基准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。称取经120℃烘4h的基准重铬酸钾4.9036g于小烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮于棕色瓶中备用；食品伙伴网—200824.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe2＋)=0.1mol/L。称取硫酸亚铁铵40g溶解于适量水中，加20mL硫酸，溶解后稀释至1000mL，摇匀贮存于棕色瓶中，加入两条洁净的铝片（C.P）保存，使用前标定；标定方法（使用前标定）：用单标线吸管吸取25.00mL重铬酸钾基准溶液（4.4）于250mL锥形瓶中，加入50～60(mL)水和10mL硫酸(4.1)，冷却后加3～5滴1,10—菲罗啉指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点；硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c1·V1c（Fe2+）=………………………………………………(1)V式中：cc1VV1——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；——重铬酸钾基准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；——吸取重铬酸钾基准溶液体积，单位为毫升（mL）。4.61,10—菲罗啉指示液：称取1.6g1,10—菲罗啉及1g硫酸亚铁铵（或0.7g硫酸亚铁），溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中备用。5仪器5.1通常实验室仪器；5.2水浴锅。6样品制备6.1固体试样经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥容器中，用于测定。6.2液体试样经多次摇动后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥容器中，用于测定。7分析步骤7.1称样称取0.5～2.0(g)（精确至0.0001g）（含有机碳不大于400mg）试样。7.2溶解将试样置于250mL三角瓶中，加入氢氧化钠溶液70mL，混匀，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min（保持水沸腾）。取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转移入100mL容量瓶中，用水洗涤三角瓶2～3次，洗涤液一并倾入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初10mL。食品伙伴网**/********-*—200737.3氧化准确吸取滤液5.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾溶液(4.3)，缓慢加入15mL硫酸（4.1），混匀后，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中氧化30min（保持水沸腾）。如果溶液颜色已经变为砖红色，则应减少称样量，重新测定。7.4滴定将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却后，用水冲洗锥形瓶，瓶中总体积应控制在75～100（mL），加3～5滴1,10—菲罗啉指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。如果滴定试样所用硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积不到滴定空白所用硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的1/3时，则应减少肥料称样量，重新测定。7.5按GB18877规定测定氯离子含量，然后从有机碳测定结果中加以扣除。7.6空白试验除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验，每批试样至少同时做两个空白试验。8结果计算腐植酸含量w以质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算，保留1位小数：（V0－V）c×0.003×Dw＝m×100×1.724—ω/12…………………………(2)式中：cV0V0.003D1.724ω——有机碳与腐植酸之间的转换系数；——试样中氯离子的质量分数，单位为百分比（%）；m——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；——空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；——样品滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；——与1.00mL、浓度为1.000mol/L的硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准滴定溶液相当的以克表示的碳质量，单位为克（g）；——定容体积与吸取体积之比；——称取样品的质量，单位为克（g）。9允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表1规定。表1腐植酸含量，%平行测定的绝对差值，%20≤1.0≥20≤2.0食品伙伴网