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产品质量监督抽查实施规范CCGF401.1-2008复混肥料(复合肥料)2008-7-22发布2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局CCGF401.1-2008复混肥料产品质量监督抽查实施规范1适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的复混肥料(复合肥料)产品质量监督抽查,其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。监督抽查产品范围包括复混肥料、复合肥料和掺混肥料。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检。2产品分类2.1产品分类及代码表1复混肥料、复合肥料、掺混肥料产品属性产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.1分类名称农资化肥复混肥料(复合肥料)2.2产品种类复混肥料可以分为复混肥料、复合肥料和掺混肥料,详见表2。表2复混肥料、复合肥料、掺混肥料(包括各种专用肥料)技术指标(%)指标项目高浓度中浓度低浓度总养分(N+P2O5+K2O),≥40.030.025.0水溶性磷占有效磷百分率,≥705040水分(H2O),≤2.02.55.0粒度(1.00~4.75mm或3.35~5.60mm),≥909080氯离子(Cl-),≤3.0注:1组成产品的单一养分含量不得低于4.0%,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。2以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”,可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料,也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。3如产品氯离子含量大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯”,可不检验该项目;包装容器未标明“含氯”时,必须检验氯离子含量。4标称硫酸钾(型)、硝酸钾(型)、硫基的复混肥料(复合肥料)产品包装标识上不得标明“含Cl”或“含氯”。3术语和定义1CCGF401.1-2008复混肥料:氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。复合肥料:氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种。掺混肥料:氮、磷、钾三种养分中,至少由两种养分标明量的由干混方法制成的肥料,也称BB肥,是复混肥料的一种。总养分:总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和,以质量分数计。标明量(值):在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。配合式:按N-P2O5-K2O(总氮-有效五氧化二磷-氧化钾)顺序,用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式,其数值之和应与总养分标明量相等。4企业规模划分根据复混肥料(复合肥料)产品行业的实际情况,生产企业规模以复混肥料(复合肥料)产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业。见表3:表3企业规模大型企业中型企业小型企业销售额(万元)≥48000≥12000且<48000<120005检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本规范。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8573复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB15063复混肥料(复合肥料)GB18382肥料标识内容和要求国家质检总局第13号令产品质量国家监督抽查管理办法经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求2CCGF401.1-20086抽样6.1抽样型号或规格6.1.1复混肥料:高浓度、中浓度、低浓度6.1.2复合肥料:高浓度、中浓度、低浓度6.1.3掺混肥料:高浓度、中浓度、低浓度6.2抽样方法抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库;抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品;若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照,并加以记录,并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品,正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.3抽样基数抽查最低批量为1吨,最大批量为500吨。如生产单位有系列产品,只抽取其中一种产品。6.4抽样数量6.4.1根据标准有关规定,抽样时,若总的包装袋数小于512袋时,抽样袋数按表4“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品;大于512袋时,按3×N1/3(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数(遇小数进为整数)抽取样品。表4选取抽样袋数的规定总的包装袋数选取的最少抽样袋数总的包装袋数选取的最少抽样袋数1~10全部182~2161811~4911217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~18117//6.4.2严格按照产品标准中有关抽样规则进行样品采取。每袋取样量不少于0.1kg,每批抽取总试样量大于2kg。将采取的样品迅速充分混匀,用分样器或四分法缩分至不少于1kg,分装在两个清洁、干燥的500mL塑料瓶中,密封;粘贴标签和双方签字认可的封条。一瓶为检验样品,一瓶为备用样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学3CCGF401.1-2008性状不被破坏。6.5抽样应注意问题6.5.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况,并确认样品与抽样单的记录是否相符,对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库。6.5.2样品选择应根据贮存情况确定,地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6.5.3抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全,并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照(注意不要遗漏包装袋背面标识内容)或带回一个包装袋。如有欠缺,则应补齐。对典型企业、产品销售现场,应尽可能拍照留证。6.5.4所抽产品应为企业自检合格产品,非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。6.6抽样单应按有关规定填写抽样单,并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的复混肥料(复合肥料)产品销售总额,以万元计;若企业上一年度未生产,则记录本年度实际销售额,并加以注明。抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写,必须填写总养分含量和配合式。7检验要求7.1检验项目及重要程度分类表5重要程度分类序号检验项目依据标准条款强制性/推荐性检验方法标准A类B类C类1总氮5.2强制性条款GB/T8572-2001●2有效五氧化二磷5.3强制性条款GB/T8573-1999●3氧化钾5.4强制性条款GB/T8574-2002●4总养分4.2强制性条款以上三个标准●5水溶性磷占有效磷百分率5.3强制性条款GB/T8573-1999●6氯5.7强制性条款GB15063-2001●7水分5.5强制性条款GB/T8576-2002GB/T8577-2002●8粒度5.6强制性条款GB15063-2001●9包装标识7强制性条款GB18382-2001●注:A类:极重要质量项目,B类:重要质量项目,C类:一般质量项目。4CCGF401.1-20087.2产品实物质量检验项目和标签质量检查项目产品实物质量检验项目:总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、水分、粒度、氯(若标示含氯则不测此项)。产品标识质量检验项目:产品名称、总养分、单养分、中微量元素及其他添加剂、含氯标识以及其他。7.3检验应注意的问题若企业标准中缺少相关标准规定的重要检验项目,应按照相关标准规定检验该项目。8判定原则8.1产品实物质量判定原则8.1.1经检验,样品的总养分、总氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、氧化钾、水分、粒度、氯(若标示含氯则不测此项)中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定(见本规范第5条),判定该批产品实物质量为不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格时,属于较严重不合格;当产品仅有C类项目不合格时,属于轻微不合格。反之,判定该批产品实物质量合格。8.1.2检验结果按GB/T1250-1989《极限数值的表示方法和判定方法》中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2复混肥料产品标识判定原则所检复混肥料标识存在任意一种或一种以上不符合表6要求的,判定该批产品标签不合格,属于较严重不合格;反之,判定该批产品标签合格。除表6情况外,标识其他项目按相关标准规定进行检查,不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页(注明:仅进行检查,提示更正,不作综合判定)。8.3复混肥料产品检验结果综合判定原则经检验,所抽取样品实物质量和标签均合格时,综合判定该批产品合格。反之,判定该批产品不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格或标签不合格时,属于较严重不合格;当产品仅有C类项目不合格时,属于轻微不合格。9异议处理复检对判定不合格产品进行复检时,按以下方式进行:9.1核查不合格项目相关证据,能够以记录(纸质记录或电子记录或影像记录)、检验后缺陷特征样品、与不合格质量数据相关联的其他质量数据等检验证据证明,并得到申请复验者认可的,作出维持原检验结论的复检结论。5CCGF401.1-20089.2需对不合格项目复验时,采用保留样进行检验。当复检结果仍不合格,维持原检验结果不变。当复验结果合格,以复验结果为准。表6包装标识内容和要求项目标准要求产品名称应符合GB18382-2001中7.1规定。总养分标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量,总养分标明值不低于单养分标明值之和,总养分或单养分标明值之和为25%、30%、40%时,视为25.0%、30.0%、40.0%。不得将其他元素或化合物计入总养分。总养分应以单一数值标明。单养分以配合式分别标明总氮、有效五氧化二磷、氧化钾的百分含量,如X-Y-Z,二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”,如氮钾复混肥料X-0-Z。养分含量中微量元素及其他添加剂不得在包装袋上标明中量元素、微量元素,若标明其他添加物,应明示各添加物含量,不得与主要养分相加,且应标明企业标准。含氯标识产品氯离子含量大于3.0%时,应标明“含氯”或“含Cl”,标称硫酸钾(型)、硝酸钾(型)、硫基的复混肥料(复合肥料)产品包装标识上不得标明“含Cl”或“含氯”。标准号标准号应符合GB18382-2001的规定。6
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