HG 2464.1-1993 甲拌磷原药

中华人民共和国化工行业标准甲拌磷原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准甲拌磷原药主题内容与适用范围本标准规定了甲拌磷原药的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由二乙基二硫代磷酸乙硫醇甲醛缩合成的甲拌磷原药有效成分甲拌磷化学名称二乙基乙硫基甲基二硫代磷酸酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装贮运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观黄棕色至棕色透明液体甲拌磷原药应符合下列要求项目指标优等品一等品合格品甲拌磷酸度以计水分中华人民共和国化学工业部批准实施检验方法甲拌磷含量的测定方法提要试样溶解于丙酮中以林丹作内标物在柱上进行分离用氢火焰离子化检测器测定试剂和溶液丙酮林丹内标物无干扰该气相色谱分析的杂质甲拌磷标样已知含量色谱固定液硅酮载体或具有相同性能的其他载体目内标物溶液称取内标物林丹精确至置于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱内径玻璃或不锈钢柱管柱内填充物为硅酮微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取的置于一个号标准口的圆底烧瓶中加入足够量的三氯甲烷使其溶解按固定液的配比加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没然后用旋转蒸发器进行涂渍在减压下启动旋转蒸发器用水浴或红外线灯加热直至溶剂近干时将它置于的烘箱中干燥取出并冷却后过筛备用色谱柱的填充将洗净烘干的柱管入口端接一小漏斗出口端塞入适量的玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连启动真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲柱管使填充物均匀紧密地填满色谱柱后停真空泵在入口端也塞入一小团玻璃棉并适当压紧使填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室连接好出口端暂不接检测器以大约载气氮气流速分阶段升温至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器连接好色谱操作条件温度柱箱气化检测气体流速载气氢气空气放大与衰减调节放大与衰减使甲拌磷和内标物的色谱峰高为记录仪满量程的甲拌磷气相色谱图甲拌磷内标物保留时间甲拌磷约内标物林丹约分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异适当调整色谱操作条件以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取甲拌磷标样精确至置于一带塞的玻璃瓶中用移液管准确吸取内标物溶液加入同一瓶中再加入适量丙酮充分溶解摇匀试样溶液的配制称取甲拌磷原药试样精确至置于另一带塞的玻璃瓶中用移液管准确吸取内标物溶液加入同一瓶中再加入适量丙酮充分溶解摇匀测定在上述色谱条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针相对响应值基本接近时按下列顺序进行色谱分析进样量为标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算将测得的和甲拌磷与内标物峰面积之比分别进行平均甲拌磷质量百分含量按式计算式中标样溶剂甲拌磷与内标物峰面积之比的平均值试样溶液甲拌磷与内标物峰面积之比的平均值甲拌磷标样的质量甲拌磷试样的质量甲拌磷标样的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其平均值作为报出结果酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液按配制甲基红乙醇溶液测定步骤准确称取精确至试样置于锥形瓶中加入乙醇混匀加入滴甲基红指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈现黄色为终点试样酸度质量百分含量按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸质量水分的测定按中卡尔费休法进行测定检验规则甲拌磷原药应由生产厂的质检部门进行检验生产厂应保证所有出厂的甲拌磷原药都符合本标准的要求每批出厂的甲拌磷原药都应附有质量证明书甲拌磷原药的验收规则按进行取样方法按进行每批甲拌磷原药的量应不超过包装贮罐计量罐的容量检验批号生产批号和包装批号必须一致若检验结果中有一项指标不符合本标准规定则应重新加倍取样重新检验结果即使一项不符合本标准规定则整批产品不能验收对产品质量发生异议时可由供需双方协商解决或由选定仲裁机构按本标准进行仲裁检验标志包装运输和贮存每桶都应标明生产厂名称产品名称商标批号净重等级准产证号农药登记号和本标准编号并按和的规定注明有关标志甲拌磷原药应由清洁干燥和牢固的加涂层铁桶桶皮厚包装不得渗漏每桶净重每批包装好的成品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号出厂日期净重以及本标准编号和质量等级贮运时不得猛烈撞击和倒置严防潮湿受热和日晒保持通风良好不得与食物种子饲料混放避免由口鼻吸入及与皮肤接触保证期在规定的贮运条件下甲拌磷原药的保证期从生产之日算起为年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口本标准由天津农药总厂负责起草本标准主要起草人苗天增王玉兰李俊阁侯伟