HGT 3274-1990 十八醇(原ZBTG 17027-90)

中华人民共和国行业标准十八醇发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国行业标准十八醇主题内容与适用范围本标准规定了十八醇的分类规格技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以天然油脂为原料经酯化高压加氢制成高级脂肪醇再经精馏制取精十八醇分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法技术要求外观白色粉状片状或固体十八醇的物理化学指标应符合下表要求指标等级指标名称优级品一级品合格品熔点色泽酸值皂化值碘值羟值纯度烷烃注烷烃项仅作为表面活性剂原料使用时检测中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法熔点的测定在开口毛细管中试样受热熔融后因浮力上升的初始温度即为熔点仪器设备磁力加热搅拌器高型烧杯熔点用温度计最小分度值毛细管用中性硬质玻璃制成两端开口内径约管壁厚度为长约安装在高型烧杯中加入约其体积四分之三的蒸馏水温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处烧杯底部放电磁搅拌棒烧杯置于磁力加热搅拌器上分析步骤将试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口毛细管中使吸入高度达置冰上冷却凝固后将有试样的毛细管附于温度计水银球中部温度计浸入蒸馏水中试样上端应在液面下约处加热到温度上升至熔点前时调节电源使温度每分钟上升左右直至试样在毛细管中熔融开始上升的温度即为试样的熔点试验时应注意搅拌速度以不产生涡流为宜精密度平行试验结果与其算术平均值之差不超过以平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的熔点色泽的测定铂钴色度法根据脂肪醇试样的目测发色情况选用铂钴色度标准熔液作为标准色进行比色以表示试剂和材料试验中只使用分析纯试剂和二次蒸馏水氯化钴氯铂酸钾分析纯盐酸仪器设备比色管无色平底具有磨砂玻塞比色箱及比色架可参照容量瓶棕色标准色度溶液的配制标准色度原液的配制准确称取氯铂酸钾和氯化钴溶于盐酸中然后用蒸馏水稀释至此溶液为标准色度原液该溶液应贮于棕色瓶中置暗处保存有效期为六个月标准色度比较溶液的配制为了配制一系列予计色度范围的标准色度溶液可取不同量的原液用盐酸溶液稀释至即可制得所需数的标准色度溶液所需原液体积按公式计算式中配制标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积欲配制的标准色度比较溶液的数配制好的标准色度比较溶液转入具有磨口塞的比色管中比色后置于暗处存放有效期为一个月分析步骤将试样加热至待全部熔化后立即倒入预先温热过的试管中用肉眼观察应是透明油状液体无混浊现象无明显机械杂质在室温条件下进行比色观察取一系列颜色相同高度相等的比色管一支注入试样其余比色管分别注入相同体积的不同色度的标准比较溶液在白色背景下沿轴线方向用目测法比较样品与色度标准液的颜色或将一系列比色管置于装有反光镜的比色架上将此比色架放入比色箱中转动反光镜比较反光镜反射之颜色选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的数作为试样的色泽精密度平行测定结果的允许误差应不超过酸值的测定按标准执行皂化值的测定皂化样品所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值试剂和材料中性无水乙醇氢氧化钾乙醇溶液盐酸标准溶液氢氧化钾和铝片在中性无水乙醇中回流后立即蒸馏在馏出液中加入需要量的氢氧化钾溶解得到约氢氧化钾乙醇溶液让其静置几天然后倾出上层清液弃去沉淀的碳酸钾溶液贮于棕色瓶中用塞盖紧备用仪器设备锥形瓶磨口无硼耐碱回流冷凝管磨口滴定管分度水浴或电热板移液管分析步骤取样品准确至置于磨口锥形瓶中用移液管移取氢氧化钾乙醇溶液装上回流冷凝管水浴温度不低于加热回流取下锥形瓶用中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管和瓶塞加酚酞滴用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点同时作一空白试验分析结果的表述皂化值按公式计算式中空白试验耗用盐酸标准溶液的体积滴定试样用盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液的浓度试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量精密度平行测定的结果与其算术平均值之差应不超过碘值的测定每样品吸收碘的克数称为碘值试剂和材料四氯化碳分析纯或三氯甲烷氯化碘或溴化碘碘分析纯碘化钾分析纯水溶液硫代硫酸钠分析纯标准溶液淀粉指示液按配制韦氏液称取碘溶解于冰乙酸通干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止通氯气前后按空白测定标定之硫代硫酸钠消耗的毫升数后者应为前者的两倍否则需调整之或称取氯化碘溶解于冰乙酸中称取溴化碘溶解于冰乙酸中仪器设备碘量瓶移液管量筒碱式滴定管棕色分度分析步骤称取准确至样品于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷进行溶解精确移取韦氏液瓶塞用碘化钾溶液封口然后塞紧慢慢摇匀在室温下置于暗处取出后加碘化钾溶液及水用硫代硫酸钠溶液滴定若液体呈淡黄色时加约淀粉指示剂再继续滴定到蓝色消失为终点按同一条件作空白试验分析结果的表述碘值按公式计算式中滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液体积滴定试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的碘的质量试样质量精密度平行测定的结果与其算术平均值之差不应超过以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的碘值羟值的测定中和能使试样乙酰化的醋酸所消耗的氢氧化钾毫克数试剂和材料中性无水乙醇氢氧化钾标准溶液乙酰化试剂吡啶乙酸酐为仪器设备碘量瓶小漏斗直径柄长圆锥形漏斗甘油浴控制范围滴定管分度分析步骤取样品准确至于碘量瓶中精确移取乙酰化试剂将小漏斗置于瓶口上置于保持在温度的甘油浴上使碘量瓶底部浸入约处加热取出后冷却至室温从小漏斗口加入蒸馏水摇匀后再放到甘油浴上加热取出后冷却至室温用中性无水乙醇溶液冲洗漏斗内外壁及碘量瓶内壁将内溶物摇匀后加入酚酞指示剂滴用氢氧化钾标准溶液滴定至微红色持续为终点同时作一空白试验分析结果的表述羟值按公式计算式中空白试验耗用氢氧化钾标准溶液体积样品测定耗用氢氧化钾标准溶液体积氢氧化钾标准溶液浓度样品质量与氢氧化钾标准滴定溶液相当的以克表示的氢氧化钾的质量精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过以平行测定结果的算术平均值作试样的羟值纯度的测定应用气相色谱分析测定试样纯度仪器设备检测器氢火焰离子检测器燃气氢气纯度大于载气氦气或氮气纯度大于助燃气二次净化空气固定液或或或万担体白色硅烷化担体色谱柱玻璃填充柱内径长或不锈钢填充柱内径长或数据处理记录仪或积分仪条件检测温度汽化温度柱箱程升控制温度每分钟左右柱箱恒温控制温度流量燃气助燃气载气样品稀释样品溶剂为进样量量程溶剂中性无水乙醇分析步骤根据上述要求选择适当型号仪器按要求操作采用修正面积归一法进行定量分析可采用记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据分析结果的表述对每一组分按公式计算式中对应组分的色谱峰面积对应组分的色谱峰定量校正因子定量校正因子是用色谱纯已知样品测得按公式计算式中重量校正因子分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量醇色谱图烷烃醇醇精密度按色谱分析的允许标准偏差范围如下含量标准偏差以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量烷烃含量的测定以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量应用气相色谱法分析测定试样烷烃含量步骤同纯度的测定见条检验规则每批十八醇由生产单位质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂并附有一定格式的质量证明书使用单位有权按本标准规定的技术指标检验规则和试验方法对所收到的十八醇进行验收按每批总件数取样小批量应不小于二件等量采取所取试样总量不小于将选取的试样仔细混匀后等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品各称批号和取样日期一瓶做分析检验另一瓶保存两个月以备查验如果检验结果有某项指标不符合标准要求时应重新自两倍的包装袋中选取试样进行复验复验的结果即使只有一项指标不符合标准要求时则整批产品为不合格品供需双方对产品质量发生异议时由双方协商解决或由质量仲裁单位裁决标志包装贮存和运输每件包装袋上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名产品名称净重批号和生产日期如果要求烷烃含量时应标加标志十八醇应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中包装时内塑料袋应用绳扎牢编织袋用线缝合每袋重十八醇应贮存干燥通风的仓库内贮存期为半年运输过程中应小心轻放避免与硬物质相碰而损漏附加说明本标准由上海染料研究所技术归口本标准由大连油脂化学厂无锡合成化工厂负责起草本标准主要起草人郭曼玲朱运春龚彳复英冯菁