HG-T 3277-1986 农业用硫酸锌(原ZB G 21001-86)

中华人民共和国专业标准农业用硫酸锌发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准农业用硫酸锌本标准适用于以工业硫酸中和含锌物料所制得的硫酸锌一水物和硫酸锌七水物农业上作为锌的微量元素肥料分子式分子量按年国际原子量分子式分子量按年国际原子量技术条件外观白色或微带颜色的结晶农业用硫酸锌应符合下列要求指标名称指标锌含量游离酸以计含量镉含量铅含量砷含量检验方法分析中仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水锌含量测定络合滴定法原理在硫酸锌水溶液中加入氟化铵和碘化钾以消除铁等杂质干扰用六次甲基四胺调节溶液至加入乙酸乙酸钠缓冲液以二甲酚橙为指示剂用标准溶液滴定终点颜色由洋红变为柠檬黄试剂和溶液氟化铵分析纯碘化钾分析纯六次甲基四胺分析纯水溶液乙酸乙酸钠缓冲液将无水乙酸钠分析纯溶于适量水中加入冰乙酸分析纯用水稀释至中华人民共和国化学工业部发布实施二甲酚橙指示剂水溶液按制剂及制品制备方法第二章第条第款配制乙二胺四乙酸二钠标准溶液按标准溶液制备方法第二章第条配制及标定测定溶解称准至硫酸锌一水物或称准至硫酸锌七水物在容量瓶中若溶液混浊加少量硫酸酸化用水稀释至刻度混匀吸取溶液于烧杯中用水稀释至加入氟化铵和碘化钾再加入二滴二甲酚橙指示剂然后滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色加入乙酸乙酸钠缓冲溶液用标准溶液滴定溶液由洋红色变为柠檬黄为终点结果计算锌含量以质量百分数表示按式计算式中滴定用去标准溶液体积标准溶液的浓度试样质量允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果游离酸含量测定容量法原理试样溶液中的游离酸在甲基红亚甲基蓝混合指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定试剂和溶液氢氧化钠标准溶液按第二章第条配制与标定甲基红亚甲基蓝混合指示剂溶解甲基红于乙醇中再加入亚甲基蓝溶解后用相同规格的乙醇稀释到盐酸标准溶液按第二章第条第款配制蒸馏水或相当纯度的水在水中加几滴混合指示剂如有必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节水的为仪器微量滴定管测定称取称准至硫酸锌试样置于烧杯中加水溶解如果溶液混浊可进行过滤收集滤液和洗涤液于另一烧杯中加入滴混合指示剂于试液中用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点若溶液有色终点不明显也可用酸度计滴定至结果计算游离酸含量以质量百分数表示按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样的质量分子的毫摩尔质量允许误差两次平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果铅和镉含量测定极谱法原理铅和镉在氯化钾盐酸的支持电解质中用动物胶或聚乙烯醇抑制极大通氮气除氧在电压范围内能连续描出良好的极谱波形试剂和溶液本方法用去离子水或相当纯度的水盐酸溶液按第二章第条配制氯化钾溶液称取氯化钾溶于水中稀释至混匀抗坏血酸分析纯溶液溶解抗坏血酸于水中稀释至混匀动物胶或聚乙烯醇溶液加热溶解动物胶或聚乙烯醇在水中稀释至混匀动物胶溶液应在临用前配制钢瓶氮气硝酸铅分析纯铅标准溶液按杂质标准液制备方法第三章第条配制此溶液含铅氯化镉分析纯镉标准溶液按第二章第条配制此溶液含镉仪器极谱仪电解池的阳极可用汞电极或饱和甘汞电极银氯化银电极取直径的银丝约弯成螺旋形用硝酸洗净后再用蒸馏水冲洗干净在氯化钾溶液中进行电解银丝作阳极另用铂片或石墨棒为阴极直流电源为电路中串联电阻一只电解数分钟至银丝表面呈灰黑色为止取一玻璃管长约直径约一端用一小段素烧瓷涂环氧树脂封住但素烧瓷的两端切不可涂上树脂在玻璃管中加入饱和氯化钾溶液插入电解后的银丝即可如图图银氯化银电极测定样品测定称取称准至硫酸锌试样置于小烧杯中加少量水和盐酸溶液在电炉上加热至完全溶解冷却溶液转移到容量瓶中加入抗坏血酸氯化钾溶液和动物胶溶液或聚乙烯醇溶液用水稀释至刻度摇匀倒出部分试液到电解池中通氮气后选择适当的灵敏度在范围内连续进行铅和镉的极谱图测定标准比较液的测定另外称取硫酸锌试样在小烧杯中加少量水和盐酸溶液在电炉上加热至完全溶解冷却溶液转移到容量瓶中准确加入与试样中铅和镉含量近似的铅标准溶液和镉标准溶液再依次加入抗坏血酸溶液氯化钾溶液和动物胶溶液或聚乙烯醇溶液用水稀释至刻度摇匀以下按规定的操作步骤完成测定结果计算铅和镉含量以质量百分数表示按式计算式中样品波高标准比较液波高标准比较液中加入铅镉质量试样质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定的结果两次平行测定结果的相对偏差铅镉含量允许相对偏差砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法仲裁法原理在酸性介质中砷通过碘化钾氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶液吸收砷化氢生成红色络合物在波长处测定其吸光度试剂和溶液吡啶分析纯二乙基二硫代氨基甲酸银简称吡啶溶液吡啶溶液溶解于吡啶中并用同样吡啶稀释至贮存于棕色瓶中备用该溶液在两周内稳定硫酸优级纯溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却混匀三氧化二砷优级纯砷标准溶液按第二章第条配制此溶液含砷砷标准溶液吸取砷标准溶液到容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液含砷使用时制备乙酸铅饱和溶液溶解乙酸铅于水中乙酸铅棉花用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液挤干并干燥以除去多余溶液贮存于广口瓶中碘化钾分析纯溶液溶解碘化钾在水中用水稀释至摇匀氯化亚锡分析纯盐酸溶液溶解氯化亚锡在水和盐酸的混合液中无砷锌粒仪器分光光度计及吸收池砷化氢发生器装置如图所示锥形瓶容积用于砷化氢发生连接管使用前装入乙酸铅棉花个小球管吸收器总高度约总体积注所有用于砷测定的玻璃仪器需用热的浓洗液洗涤并用水充分洗净干燥测定标准曲线的绘制按表所示转移砷标准溶液到个锥形瓶中表砷标准溶液体积相应砷含量图砷化氢发生器装置对各锥形瓶加硫酸和一定量水必须使体积约为加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液混匀后放置放少量乙酸铅棉花在连接管内以吸收硫化氢吸取吡啶溶液到球吸收器中按图连接仪器称量锌粒加入锥形瓶中迅速连接好仪器使反应进行约移去球吸收器充分摇匀溶液所生成的红色络合物用比色皿在波长处以砷含量为零的溶液作为参比溶液调节分光光度计对参比溶液吸光度为零后进行光度测定溶液颜色在暗处大约稳定测定在这期间进行以砷含量作横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线在每次应用新制好的吡啶溶液和每次应用新一批的锌粒时都要重新绘制标准曲线样品测定称取含砷量不超过的硫酸锌试样称准至于锥形瓶中溶于水并稀释至依次加入硫酸溶液碘化钾溶液和氯化亚锡溶液混匀放置以下按规定的操作步骤完成测定结果计算根据试验溶液的吸光度从标准曲线查出相应的砷含量砷含量以质量百分数表示按式计算式中由标准曲线查出的试样溶液中砷的含量试样的质量允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定古蔡法原理在酸性介质中砷通过碘化钾氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢再与溴化汞滤纸接触反应生成的颜色与不同数量的砷标准溶液按同样操作所生成的一系列标准色比较试剂和溶液硫酸优级纯溶液量取硫酸缓缓注入约水中冷却混匀三氧化二砷分析纯砷标准溶液按第二章第条配制此溶液含砷砷标准溶液吸取砷标准溶液于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液含砷使用时制备乙酸铅饱和溶液溶解乙酸铅于水中乙酸铅棉花用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液挤干和干燥其多余溶液贮存于广口瓶中碘化钾分析纯溶液溶解碘化钾在水中用水稀释至摇匀氯化亚锡分析纯盐酸溶液溶解氯化亚锡在水和盐酸的混合液中无砷锌粒溴化汞分析纯溴化汞滤纸称取溴化汞溶于乙醇中将滤纸放在溶液中浸泡取出暗处凉干保存于密闭的棕色瓶中仪器按砷测定法规定的定砷器如图广口瓶容积用于砷化氢的发生玻璃管长上部直径管的末端有一直径约为的孔使用前装入乙酸铅棉花高约玻璃管的上端管口表面磨平下面有四个耳勾供固定玻璃帽用玻璃帽下面磨平中央有孔与玻璃管连接孔直径下面有弯月形凹槽图定砷器使用时将溴化汞滤纸夹在玻璃管上端管口玻璃帽中间用橡皮圈将其固定测定标准色阶的制备分别吸取和砷标准溶液于个广口瓶中加入硫酸和一定量水必须使体积约为再分别加碘化钾溶液氯化亚锡溶液混匀后放置放少量乙酸铅棉花在玻璃管内以吸收硫化氢称量锌粒于广口瓶中迅速按图所示连接好仪器使反应进行取下溴化汞滤纸样品测定称取含砷量不超过的硫酸锌试样若干克称准至于广口瓶中加入硫酸和一定量水必须使体积约为左右再加碘化钾溶液氯化亚锡溶液混匀后放置以下按规定的操作过程完成测定取下溴化汞滤纸与标准色阶比较结果计算砷含量以质量百分数表示按式计算式中与标准色阶比较试样测得的砷含量试样的质量检验规则硫酸锌应由生产厂技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的硫酸锌符合本标准要求每批出厂的硫酸锌都应附有质量证明书其内容包括生产厂名称产品名称批号数量产品净重产品质量和本标准号使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法核验所收到的硫酸锌是否符合本标准的要求硫酸锌每批重量不超过按下表随机取样每批袋装数取样袋数袋袋袋袋所有袋都取取袋取产品袋数袋取袋用不锈钢取样器在袋口由一边斜插至底边袋深的处取样从每批中取出经缩分后总量不少于的试样分两份装入两个清洁干燥具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中瓶上粘贴标签注明产品名称批号及取样日期一瓶送化验室分析一瓶密封保存一个月备查若检验结果中有一项指标不符合本标准时应按和规定重新自两倍量的取样袋数中取出硫酸锌样品进行复验重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批硫酸锌不能验收若供需双方对硫酸锌质量发生异议需仲裁时按国家标准局国标发号全国产品质量仲裁检验暂行办法规定仲裁仲裁应按本标准规定的检验规则和检验方法进行包装标志贮存硫酸锌应用编织袋内衬塑料袋包装每袋净重或袋口必须严密封闭防止产品在空气中风化硫酸锌编织包装袋上应附有下列标志生产厂名称产品名称批号含量净重硫酸锌贮放于阴凉处在运输和保管过程中不得受潮附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人钟风园李政