卫生理化检验学重点

第一章概述1.质量控制（QC）：为保持某一产品，过程或服务质量满足规定的质量要求所采取的作业技术和活动2.分析工作质量控制的目的：把检验结果的误差控制在允许的限度内，使分析数据合理、可靠，在给定的置信度内达到所要求的质量。3.质控图的使用：质量控制图一般采用直角坐标系。以实验结果为纵坐标，实验次序（抽样次数）为横坐标，均值为中心线。以均值的标准差定出警告限（CL)和控制限（WL）。结果如果落在警告限or控制限内，说明分析工作在控制之中，否则就是失控。频繁的越出警告限说明分析系统的随机误差变大。【组成内容】中心线以平均值代表上、下控制限按值绘制上、下警告限按值绘制上、下辅助线按值绘制判断原则：①若此点在上、下警告限之间区域内，则测定结果处于控制状态，常规样品分析结果有效。②若此点超过上述区域，但仍在上、下控制限之间的区域内，表示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施。此时常规样品的结果仍然有效。③若此点落在上、下控制限以外，则表示测定过程“失控”，应立即查明原因并予以纠正。此批样品的分析结果无效，必须待方法校正后重新测定。④若遇到7点连续上升或下降时，表明测定有失去控制的倾向，应立即查明原因，予以纠正。第二章：样品分析前的常用处理方法1.湿消化法（消化法）原理：在适量的样品中加入强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等，结合加热使样品中的有机物氧化分解，而使被测物质呈离子状态留存于溶液中的处理方法。有时还要加一些氧化剂（高锰酸钾、过氧化氢等）或催化剂（硫酸铜、二氧化锰等）来加速样品的氧化分解。步骤——硝酸硫酸法：硝酸浸泡→加入硫酸，开始消化→补加氧化剂，防止炭化→终止消化→脱硝硝酸硫酸法---【注意事项】补加硝酸时：冷却后；补加硝酸+高氯酸时：加酸顺序：硝酸-硫酸-高氯酸；注意消化不能烧干；不得单独补加高氯酸；注意脱硝。2.干灰化法（灰化法或灼烧法）原理：利用高温烧灼使样品中的有机物氧化分解，而被测成份（盐类或者氧化物）留于灰分中。步骤：炭化（脱水）→灰化（灰化完全的标志：无黑色碳粒的灰白色粉末状）→溶解（溶解溶剂为盐酸，溶解后过滤定容待测定）第二篇：食品理化检验第一章：绪论1.食品样品的采集原则：采集的样品需均匀，对总体有充分的代表性，就是说样品要能充分反映总体的组成、质量和卫生情况采样过程中要设法保持原有食品的理化指标，防止待测成分的逸散或污染。2.食品样品的采集方法：随机采样和代表性取样。具体为三层五点法和对角四分法。3.食品样品保存的原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。4.食品样品保存的方法：做到净、密、冷、快。第二章：营养成分的测定：1.食品中水分的测定：直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法直接干燥法：样品在一定温度下、一定时间内加热干燥，减失的重量即为该食品的水分含量。减压干燥法：样品在减压与低于95℃的温度下干燥，减失的重量即为该食品的水分含量蒸馏法：于样品中加入与水互不相溶的有机试剂，使样品中的水分与有机溶剂在低于其沸点下共同蒸出，收集馏出液于标有刻度的接收管中，根据水分的体积计算含量。2.食品中蛋白质的测定：凯氏定氮法原理：样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜混合加热使蛋白质脱氨并生成硫酸铵，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。3.食品中脂肪的测定测定方法：重量法。粗脂肪—索氏提取法；总脂肪—酸水解法or碱水解法粗脂肪原理：利用食品中的游离脂肪能溶于有机溶剂而被有机溶剂萃取的性质，将食品样品加有机溶剂浸泡，并在索氏提取器中反复提取，挥干溶剂后称重，用样品减少的质量or提取物的质量来表示脂肪的量。总脂肪原理：如果再用有机溶剂萃取之前加酸或碱进行处理，使食品中的结合脂肪水解成游离脂肪，再用有机溶剂进行萃取，挥干后称重所的脂肪为总脂肪。4.食品中碳水化合物的测定还原糖（所有单糖及部分双糖）的测定方法：直接滴定法和高锰酸钾滴定法√直接滴定法（斐林试剂滴定法）——原理：将一定量的菲林试剂等量混合后生成的酒石酸钾钠铜溶液具有氧化性，可被还原糖滴定并还原，根据滴定消耗的体积数计算得到还原糖的量。√高锰酸钾滴定法原理：还原糖+斐林试剂=Cu2O↓；Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O；10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量。根据氧化亚铜的量查氧化亚铜相当的糖量表，求的还原糖的含量。非还原糖的测定：(蔗糖的测定)√原理：样品除去蛋白质后，蔗糖经酸水解后转化为还原糖，以斐林试剂滴定法或高锰酸钾法测定。测定样品中还原糖含量，再乘以校正系数0.95，即为蔗糖含量。（C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6；蔗糖含量=还原糖含量×0.95。）5.食品中维生素的测定脂溶性维生素—维生素A的三氯化锑比色法：在饱和氯仿溶液中，VA与三氯化锑生成蓝色可溶性络合物，并在620nm处有一最大吸收峰，其兰色深浅与维生素A浓度成正比。水溶性维生素—维生素B的荧光分析法6.食品中无机盐的测定总灰分的测定原理：将样品中的水分去掉后在尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。第三章：食品添加剂1.食品添加剂：指为了改善食品的感官性状、延长食品的保存时间，以及满足加工工艺需要而加入食品中的某些化学合成物质或天然物质。2.防腐剂是指为防止食品腐败、变质、延长食品保存期，抑制食物中微生物繁殖的物质。是食品添加剂的一种。第四章：食品有害物质的测定1.农药的处理步骤（食品中农药残留量的测定）：农药的提取：漂洗法、浸渍法、捣碎法和索氏提取法；提取液的净化：柱色谱法、液-液分配法、磺化法、皂化法、丙酮凝固法、薄层预展法；待测成分的浓缩：直接水浴浓缩法和减压蒸馏浓缩法。④测定：薄层色谱法或气相色谱法2.黄曲霉毒素AFT的分类：B族（发蓝色荧光的AFT）和G族（发绿色荧光的AFT）第五章：食用植物油的卫检1.酸价的测定：是衡量油脂酸败程度的指标，指中和1g油脂所消耗KOH的毫克数。原理：油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。RCOOH+KOH→RCOOK+H2O步骤：称取3～5g油样→加中性乙醇-乙醚混合液溶解→用KOH滴定（酚酞作指示剂）→微红色且30s不退色为终点。根据消耗碱的量计算油样的酸价2.过氧化值的测定：是油脂酸败的早期指标，原理：在冰乙酸的存在下，油脂氧化中产生过氧化物，与碘化钾反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。3.羰基价的测定：高低可反映油脂酸败的程度4.游离棉酚的测定如何衡量酱油优劣的指标：氨基酸态氮含量的多少关系到其鲜味程度，是衡量酱油质量优劣的重要指标。酱油中氨基酸态氮≥0.4%酱油的总酸（乳酸）≤2.5g/100ml。第七章：化学性食物中毒的快速检测1.化学性毒物的分类：水溶性毒物（毒物能溶于水，其中的一些具有腐蚀性，如亚硝酸盐、强酸、强碱等）。②挥发性毒物（分子量小，结构简单，具有较大的挥发性。常见的有氰化物、甲醇、乙醇、苯酚等。）③不挥发性有机毒物（多为分子量较大、结构较复杂的药物。不随水蒸气蒸馏出来,但能在酸性或碱性水溶液中被有机溶剂萃取。）④不挥发性金属毒物（主要是一些金属和类金属化合物）⑤农药和杀鼠药⑥动植物的毒性成分第三篇：水质理化检验1.自净容量：水体能承受污染物的限度，称为自净容量。超过这个限度，就会发生水体污染。2.自净能力：进入水环境的各种污染物，在承受水体的物理作用、化学和物理学作用、生物和生物化学作用等的综合作用下，污染物逐渐分解破坏，使水体又恢复到未受污染的程度，水体所具有的这种能力，称为自净能力。3.水样采集的要求：水样的真实性和代表性4.水样保存的要求：减缓水样的生化作用减缓化合物的水解和氧化还原作用减少组分的挥发和吸附损失方法：选择适宜的采样瓶；控制水样PH；加入化学试剂抑制氧化还原和生化反应；冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。5.酚：根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚（沸点在230以下属一元酚）和不挥发酚。测定方法有溴化滴定法、分光光度法、色谱法。三氧（溶解氧、化学耗氧量和生化需氧量）三氮（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）1.溶解氧DO：溶解于水中的氧称为溶解氧。以氧的单位mg/L表示。是反应水体受到有机物污染及其自净程度的间接指标，是水体具有自净能力的关键要素。2.化学耗氧量（COD）：水中还原性物质，在规定条件下，被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量换算成相当于氧的量。以氧的单位mg/L表示。是间接评价水体受有机物污染状况的综合指标。3.生化需氧量（BOD）：是指水中的有机物在有氧存在条件下被需氧微生物分解时消耗的溶解氧量。4.氨氮：以游离氨（或称非离子态氨，NH3）和离子氨（NH4+)形式存在的氮，两者的组成比取决于水的pH.5.亚硝酸盐氮：是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作用下可被氧化成硝酸盐；在缺氧的条件下可被还原成氮。亚硝酸盐很不稳定。6.硝酸盐氮：是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无计划作用最终阶段的分解产物。一、氰化物1.氰化物在水体中的自净作用⑴氰化物的挥发作用：氰化物与二氧化碳生成氰化氢气体逸出；⑵氰化物的氧化分解2.氰化物在水中的转化：可以以HCN和CN-存在，pH越低以HCN存在的氰化物越多。3.两种蒸馏方法加入酒石酸和乙酸锌，调节PH为4，加热蒸馏，则简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氰形式被蒸馏出来，用NaOH吸收，测定的结果为游离氰化物。加入磷酸和EDTA，在PH＜2的条件下加热蒸馏，则简单氰化物及除钴氰络合物外的绝大部分络合氰化物以氰化氰形式被蒸馏出来，用NaOH吸收，测定的结果为总氰化物。二、1.余氯分类：游离性余氯（即自由性余氯）和化合性余氯总余氯=游离性余氯+化学性余氯2.余氯的作用：保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。三、铬1：铬的化合物：CrO42-（六价）和Cr2O3（三价）。2.Cr6+：二苯碳酰二肼分光光度法—在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其色度在一定范围内与含量成正比，于540nm波长处进行比色测定，利用校准曲线法求水样中铬的含量。3.三价铬不与二苯碳酰二肼反应，必须将三价铬氧化至六价铬后，才能显色。四、氟—无机污染指标1.氟中毒是一种慢性全身性疾病，早期表现为疲乏无力、食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。过量的氟进入人体后，主要沉积在牙齿和骨骼上，形成氟斑牙和氟骨症2对骨骼的影响：硬化症、疏松型、混合型；对牙齿的影响：过量氟斑牙、适量时防龋齿作用；对皮肤、粘膜的损害：氟化物对皮肤、粘膜有强烈的局部刺激作用，可引起难以愈合的皮肤溃疡、急性支气管炎、肺水肿及肺出血；引发肾损伤；氟肝病3.测定方法氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法第四篇：空气理化检验1.空气污染：指除空气的正常组成外，增加了新的组分并达到了一定浓度和持续一定的时间，或是空气中原有组分骤然增加，改变了大气的物理化学正常组成，破坏了生态平衡，造成对人体健康和动植物的不利影响和危害。2.空气污染指数（API）表示空气综合质量状况的指标。将常规监测的几种空气污染物浓度简化成单一的概念性指数值形式，幷分级表征空气污染物程度和空气质量状况，适合于表示城市的短期空气质量状况和变化趋势。3.温室效应：人类生产和生活活动排入的某些气体污染物能吸收太阳和地表发射的热辐射，使大气增温，从而对地球起保温作用，称为温室效应。4.空气污染浓度的表示方法：质量浓度：是指单位体积空气中所含污染物的质量。以mg/m3表示。体积分数：是指单位体积空气中含污染气体或蒸气的体积，常用ml/m3表示。5.空气样品的采样方法：直接采样法和浓缩（富集）采样法6.最小采气量：是指保证能够测出空气中被测有害物质最高容许浓度值所需要采集的最小