硼肥地方标准DB42-356-2006

DB42--------硼肥标准2006-06-06发布2006-08-01实施湖北省地方标准DB42/356—2006硼肥湖北省质量技术监督局发布前言本标准的第3章、第6.1条、第6.2条为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准由湖北省农业厅提出。本标准由湖北省土壤肥料工作站归口并负责解释。本标准起草单位：湖北省土壤肥料工作站、农业部肥料质量监督检验测试中心（武汉）。本标准主要起草人：易妍睿、王巍、李晶、黄和平、巩细明、胡劲红。硼肥1范围本标准规定了硼肥的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于硼肥(包括各种专用硼肥和在产品名称中冠有“硼”字样并作为硼肥生产、销售、宣传、推广的各种固体或液体肥料)；微量元素叶面肥料、工业十水合四硼酸二钠（硼砂）、工业硼酸等执行相应的国家标准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680—1986液体化工产品采样通则GB8569—1997固体化学肥料包装GB/T8576－2002复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T14539.1—1993复混肥料中砷、镉、铅的测定试样溶液制备GB/T14539.2—1993复混肥料中砷的测定GB/T14539.3—1993复混肥料中镉的测定GB/T14539.4—1993复混肥料中铅的测定GB15063—2001复混肥料（复合肥料）GB/T17420—1998微量元素叶面肥料GB18382—2001肥料标识内容和要求HG/T2843—1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液定量包装商品计量监督管理办法（国家质检总局[2005]75号令）3技术要求硼肥的技术指标应符合表1要求。表1项目指标固体液体硼含量（以B计），%或g/L（液体）a≥10.0100水分(H2O)，%≤5.0/pH值(1+250倍水溶液，液体为原液)，≥3.0氯离子含量（以Cl-计），%≤3.0水不溶物，%≤5.0有害元素砷及其化合物(以As计)，mg/kg≤20镉及其化合物(以Cd计)，mg/kg≤20铅及其化合物(以Pb计)，mg/kg≤100铬及其化合物(以Cr计)，mg/kg≤300a：当硼含量以Na2B4O7.10H2O计时，不得低于95.0%或950g/L（液体）；当硼含量以Na2B4O7计时，不得低于50.0%或500g/L（液体）；当硼含量以H3BO3计时，不得低于61.5%或615g/L（液体）；当硼含量以B2O3计时，不得低于34.5%或345g/L（液体）。4试验方法4.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。4.2硼的测定4.2.1方法提要硼肥中常含有Ca2+、Mg2+、Zn2+等阳离子和磷酸二氢钾，它们对硼的测定有干扰。本方法在甘露醇强化硼酸的酸性前，先用氢氧化钠滴定溶液至绿灰色，以清除干扰，接着加甘露醇，再用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果乘上校正系数1.4014即为硼肥中硼的含量。4.2.2试剂和材料盐酸溶液：1+1和0.1mol/L；氢氧化钠溶液：20%；氢氧化钠标准溶液：0.25mol/L；甘露醇：中性，检验方法：称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以酚酞作指示剂，用C（NaOH）约为0.02mol/L氢氧化钠标准溶液中和时，其用量应不大于0.3mL；溴甲酚绿——甲基红——酚酞混合指示剂：溴甲酚绿——甲基红指示液和酚酞指示液按1+1混合。4.2.3分析步骤称取5g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加水150mL，加热使试样溶解，但应避免沸腾。将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，定容（如果溶液浑浊，应当过滤）。准确吸取25mL试液，置于100mL烧杯中。加入8滴溴甲酚绿——甲基红——酚酞混合指示剂，加盐酸溶液（1+1）2mL至溶液呈暗红色。加热微沸2—3min，使二氧化碳逸尽，冷却后，滴加20%氢氧化钠至溶液呈紫色，先用1+1盐酸滴至绿色，后用0.1mol/L盐酸滴至暗红色，再用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿灰色（pH为8.5），不计量。加入7g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿灰色（pH为8.5），过量呈紫色（其变色顺序是：暗红→灰→绿→绿灰色），记下氢氧化钠标准溶液的用量。同时作空白试验。4.2.4分析结果的表述固体剂型：硼（B）含量X以质量分数（%）表示，按下式计算X==………………………（1）液体剂型：硼（B）含量X以体积分数（g/L）表示，按下式计算X==……………………（2）式（1）、（2）中：V——滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；C——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——称取样品的质量，单位为克（g）；0.01081——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的硼的质量；ρ——液体产品的密度，单位为克每毫升（g/mL）；1.4014——校正系数;取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.5允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%或3g/L。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%或5g/L。4.3水分的测定（固体剂型）按GB/T8576的规定进行。4.4pH值的测定按GB/T17420的规定进行。4.5氯离子的测定按GB15063的规定进行。4.6水不溶物含量测定按GB/T17420的规定进行。4.7有害元素的测定4.7.1试样溶液的制备按GB/T14539.1的规定进行。。4.7.2砷的测定按GB/T14539.2的规定进行。4.7.3镉的测定按GB/T14539.3的规定进行。4.7.4铅的测定按GB/T14539.4的规定进行。4.7.5铬的测定原子吸收分光光度法或等离子体发射光谱法。试样溶液中的铬，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的基态原子蒸汽，吸收从铬空心阴极灯射出的特征波长357.9nm的光，吸光度的大小与火焰中铬基态原子浓度成正比。取4.7.1的溶液进行测定。表2为典型仪器实验条件，其它参照仪器使用说明。表2波长/（λ·nm-1）光谱带宽/（λ·nm-1）灯电流/（ImA-1）空气流量/（qv·L-1·min-1）乙炔流量/（qv·L-1·min-1）燃器高度/(H·mm-1)357.90.2661.87允许差见表3。表3铬及其化合物(以Cr计)，mg/kg≥100100-20≤20允许相对偏差值，%≤5≤50≤1005检验规则5.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。5.2产品应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、产品净重、产品质量、生产日期及执行标准号。5.3使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5.4下列情况之一者应进行型式检验，检测所有技术指标：a)投产后，原料或者生产工艺发生变化；b)投产后，累计生产到一定量后，应周期性进行检验；c)国家有关肥料质量监督、管理、登记部门提出型式检验要求时。5.5固体产品按GB/T6678中6.6规定确定采样单元数。将抽取的样品平放，从最长对角线随机抽取若干箱，再从每箱中按上、中、下随机抽三袋，将样品混匀（样品总量大于200g），取200g样品分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶作产品检验用，一瓶密封保存2个月备查。液体产品：按GB/T6680的规定进行。5.6如果检验结果有一项指标不符合标准时，应重新从两倍量袋中采取样品进行复验。重新检验结果有一项不符合本标准要求时，则整批肥料判为不合格品。5.7如供需双方对产品质量发生异议，需要仲裁时，按《中华人民共和国产品质量法》执行。6标志、包装、运输、贮存6.1产品采用罐（瓶、袋）装。净重负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》（国家质检总局[2005]75号令）的规定。6.2包装应符合GB8569的规定。标识应符合GB18382的规定。本产品外包装应标明产品名称、硼含量、执行标准号、登记证号、生产企业名称、厂址等。不符合本标准第3章的含硼产品应在产品名称下方以不小于产品名称3/4的字符标明：不得作硼肥使用。包装上应附使用说明。6.3贮存于阴凉干燥处。在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。________________________