DL 425.4-1991 工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法

中华人民共和国电力行业标准DL425.4—91工业氢氧化钠中铁的测定——邻菲罗啉分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施本方法适用于GB209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。1方法概要用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)。在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下：FeCHNFe(CHN2+12821282332[)]2试剂2.1浓盐酸。2.2氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。2.3盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。2.4刚果红试纸。2.5邻菲罗啉：称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。2.7铁标准溶液(1mL含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯瓶中。2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。3仪器3.1分光光度计。3.2pH计。4测定方法4.1工作曲线的绘制4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂水稀释至50mL。各加入1mL浓盐酸，摇匀。再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。静置5min后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调节，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。表1铁工作曲线的制作4.1.2用带线性回归的计算器对吸光度值与三氧化二铁含量的数据作回归处理。以三氧化二铁含量作自变量，相应的吸光度值作应变量，输入计算器，就可得到吸光度值——三氧化二铁的线性回归方程。4.2试样的测定4.2.1试样溶液的制备用称量瓶称取10g样品，称准至0.1g，置于400mL烧杯中，加入二级试剂水100mL，再加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液(0.25%)，用盐酸中和到黄色消失为止，再过量2mL，加热煮沸5min，冷却后移入250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.2.2试样中铁含量的测定吸取50mL试样溶液(见4.2.1条)，注入100mL容量瓶中，然后按4.1条的步骤进行显色，并测定吸光度值，根据标准曲线(见4.1条)查出试样三氧化二铁的含量(m1)。也可根据试样吸光度值从回归方程求出相应的三氧化二铁的含量(m1)。5计算及允许差5.1三氧化二铁的含量x(以质量百分数表示)按下式计算：xmmmm1100050250100%0511.%式中m1——三氧化二铁的含量，mg；m——试样质量，g。5.2三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差为0.001%。