QB-T 2343.2-1997 赤砂糖试验方法

QB/T2343.2—1997前言本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。本标准由中国轻工总会甘蔗糖业研究所起草。本标准主要起草人：梁达奉张玲玲严容百。中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施()QB/T2343.2—1997中华人民共和国轻工行业标准赤砂糖试验方法QB/T2343.2—19971主题内容与适用范围本标准规定了赤砂糖蔗糖分、还原糖分、干燥失重和不溶于水杂质的测定及螨的检验方法。本标准适用于由低纯度糖膏分蜜而得的棕红色或黄褐色带蜜砂糖。2蔗糖分的测定2．1方法提要用二次旋光法测定。测得赤砂糖溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进行计算，求得其蔗糖分。2．2仪器、设备2．2．1检糖计检糖计应是根据国际糖度标尺，按糖度（°Z）刻度的，测量范围能够从—30～+120°Z，自动检糖计准确度应为0.05°Z，目测检糖计应精确至0.1°Z。按旧糖度°S刻度的检糖计仍可使用，但读数须乘上一系数0.99971转换为°Z。2．2．2旋光观测管长度200.00±0.02mm或100.00±0.01mm。须法定的计量机构出具合格证明，或者用具有该项证明的观测管来进行校验。2．2．3容量瓶100mL，250mL。2．2．4分析天平精确至±0.001g。2．2．5精密温度计0.1℃刻量。2．3试剂2．3．1碱性醋酸铅Pb(CH3COO)2·Pb(OH)2。2．3．224.85°Bx盐酸溶液以浓盐酸（相对密度1.19）1000mL缓缓加入850mL蒸馏水中，并准确修正其浓度至24.85Bx（20℃）。2．3．3231.5g/L氯化钠溶液称取在120℃干燥过的氯化钠231.5g，溶于适量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度。2．4测定步骤2．4．1检糖计的校准检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾用鉴定标准进行检定的标准石英片校准，检糖计不能用蔗糖溶液校准。2．4．1．1石英片旋光度的温度校正使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英片读数时的温度应测定，并记录到0.2℃，如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃，则采用下式标准石英片中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施()QB/T2343.2—1997旋光度的温度校正。αt=α20[1+1.44×10-4(t-20)]……………………………………（1）式中：t——读取石英片读数时石英片的温度，℃；αt———t℃时，标准石英片的旋光值，°Z；α20——20℃时，标准石英片的旋光值，°Z。2．4．1．2不同波长下石英片的换算系数石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546nm）为基准，可按表1进行换算。表1光源波长/nm换算系数白炽光经滤光黄色钠光氦-氖激光5875896331.0018091.0018981.0031722．4．2样液制备称取赤砂糖样品（65.000±0.002g）于干洁的200mL烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，然后定容于250mL容量瓶中。2．4．3测定取样液约200mL于锥形瓶内，加入碱性醋酸铅粉约2g，迅速摇匀，过滤，以移液管吸取两份50mL滤液，分别移入两个100mL容量瓶中，其中一瓶加入231.5g/L氯化钠溶液10mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀，如发现混浊则应过滤，滤液用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘2即得直接旋光读数P，并记录读数时糖液的温度。在另一瓶中先加入蒸馏水20mL，再加入24.85Bx盐酸10mL，插入温度计，在水浴中准确加热至60℃，并在此温度下保持10min（在最初3min内应不断摇荡）。取出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度，用少量蒸馏水冲洗沾在温度计上的糖液于容量瓶内并取出温度计，加水至刻度，（如溶液色泽较深可加入少量锌粉）。充分摇匀，如发现混浊则应过滤。用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘2得转化旋光读数Pˊ（负值），并用0.1℃刻度温度计测出读数时糖液温度t（测P及Pˊ时的糖液温度，二者相差不得超过1℃）。2．4．4计算及结果表示赤砂糖样品蔗糖分按下式计算，结果取到小数后一位。S=100（P－Pˊ）/[132.56－0.0794(13－G)－0.53(t－20)]………（2）式中：S——蔗糖分，%；P——直接旋光读数；Pˊ——转化旋光读数（负值）；t——测Pˊ时糖液的温度，℃；G——每100mL转化糖液内所含干固物质量，即G=13×（100－原样品干燥失重）。2．4．5允许误差两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。3还原糖分的测定3．1方法提要按兰－艾农恒容法测定。用赤砂糖样液滴定一定量的费林氏试剂，滴定前中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施QB/T2343.2—1997加入预测的水量以保持最终容量恒定（75mL）。根据耗用赤砂糖样液的量，通过换算可得还原糖的含量。3．2仪器、设备3．2．1锥形瓶。3．2．2滴定管50mL，刻度刻至0.1mL。3．3试剂3．3．1纯蔗糖用40℃的热蒸馏水，按700g/L的浓度溶解优质白砂糖或精糖，待完全溶解冷却后，加碳酸钠溶液至pH8.0，用孔径为80～120μm的玻璃滤器过滤，慢慢加入无水乙醇于滤液中，快速搅拌至糖液中水与乙醇容积比为3：7，这时溶液清澈或稍微混浊，继续搅拌15h之后，分离生成的微小蔗糖结晶，用70%酒精洗涤，风干或真空干燥，将提净的步骤重复操作一次。3．3．210g/L标准转化糖液称取纯蔗糖23.750g，用蒸馏水约120mL溶解并移入250mL的容量瓶中，加入浓盐酸（相对密度1.19）9mL，摇匀，在室温20～25℃下静置8天，然后用蒸馏水稀释至刻度。吸取该溶液100mL（含10g转化糖）于1000mL容量瓶中，在不断摇荡下，加入1mol/L氢氧化钠溶液调节至约pH3.0（所加入的碱量可先用下法确定：另取转化糖液50mL，以甲基橙作指示剂，以1mol/L氢氧化钠溶液滴定至红色恰好变为橙色为止，所耗用的氢氧化钠溶液的量乘2即为要加入的碱量），调节pH后加入已用热水溶解的苯甲酸2g，摇匀，冷却后稀释至刻度。此溶液每100mL含1g转化糖，可作为稳定的贮备液。3．3．3费林氏溶液3．3．4．1配制费林氏溶液分甲液、乙液，分别配制贮存，在使用之前才按规定迅速混合。混合时要准确地加入等容量的甲液于乙液中，并严格按规定的次序加入，否则开始形成的氢氧化铜沉淀的再溶解会不完全。a）甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g，用蒸馏水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤即成。b）乙液：称取酒石酸甲钠（NaKC4H4O6·4H2O）346g溶于约500mL蒸馏水中；另称取氢氧化钠100g溶于约200mL蒸馏水中。将二者混合，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，放置2天。如液面降低，须再加水至刻度，摇匀，过滤即成。3．3．4．2标定用移液管吸取费林氏溶液乙、甲液各10mL，移入300mL锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，从滴定管加入2.5g/L标准转化糖液39mL，轻轻摇匀，将锥形瓶置于电炉上加热使溶液沸腾，准确煮沸2min，加四甲基蓝指示液3滴。在糖液保持沸腾的情况下，小心从滴定管继续加转化糖液，至四甲基蓝色刚刚消失为止，即为终点。整个滴定过程溶液必须保持沸腾，且滴定终点应在加入四甲基蓝色后１min内达到,如果费林氏溶液浓度准确，则滴定耗用的2.5g/L标准转化糖液恰好为40mL，否则，应按下式计算其浓度校正系数：K=V/40……………………………………………………（3）式中：K——费林氏溶液浓度校正系数；V——滴定耗用标准转化糖液量，mL。3．3．540g/L乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O），即EDTA溶液。中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施QB/T2343.2—1997称取乙二胺四乙酸二钠40g，用50～70℃的热水溶解、冷却，加水稀释至1000mL，摇匀。3．3．650g/L草酸钾溶液称取草酸钾50g加蒸馏水溶解后稀释至1000mL。3．3．710g/L四甲基蓝溶液称取四甲基蓝1.0g，加蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。3．4测定步骤3．4．1样液制备用移液管吸取赤砂糖样液（2.4.2）50mL于200mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后吸收此糖液100mL，移入250mL容量瓶中，对样品每1g干固物加50g/L草酸钾溶液1～2.4mL于容量瓶中，摇匀后用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，随即过滤。或对样品每1g干固物加40g/LEDTA溶液4mL于容量瓶中，摇匀后，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。3．4．2测定3．4．2．1预检分别用两支10mL吸管，先吸取费林氏乙液10mL于300mL锥瓶内，然后再吸甲液10mL于乙液中，混匀。从滴定管加入糖液25mL于锥瓶内，再加入蒸馏水15mL，摇匀，放在铺有石棉网的电炉上加热，并准确煮沸2min（用秒表控制），加入四甲基蓝指示液3～4滴，继续滴加糖液于蓝色消失为止，即为终点。此项操作不可超过1min，使整个沸腾和滴加操作总时间控制在3min内。记录滴定耗用配制糖液毫升数。所需加水量等于75mL减去配制糖液耗用量与费林氏溶液量。（20mL）。3．4．2．2复检按上述次序吸取费林氏溶液乙、甲液各10mL于300mL锥瓶内，加入预检时测得的加水量，从滴定管加入比预检耗用量约少1mL的配制糖液，摇匀。滴定手续和预检相同，其沸腾时间亦应准确控制为2min，滴定至终点亦不可超过1min，滴定时需轻轻摇动锥瓶，但不可离开热源，使溶液继续保持沸腾，以免空气进入瓶内使四甲蓝再被氧化而产生误差。3．4．3计算及结果表示赤砂糖的还原糖分以百分数表示，计算结果取到小数后两位数。3．4．3．1蔗糖含量G=6.5TS/1000…………………………………………（4）式中：G——消耗配制糖液中含蔗糖量，g；T——滴定耗用配制糖液，mL；S——样品蔗糖分，%。3．4．3．2由G查表2得校正系数ƒ，则赤砂糖样品还原糖分：R=1000ƒK/6.5T………………………………………（5）式中：R——还原糖分，%；ƒ——校正系数；K——费林氏溶液浓度校正系数；T——滴定耗用配制糖液，mL。3．4．3．3允许误差两次测定值之差不超过其平均值的15%。表2兰－艾农恒容法测定还原糖校正系数表中国轻工总会1998—01—16批准1998—09—01实施QB/T2343.2—1997消耗配制糖液中含蔗糖量/g校正系数ƒ消耗配制糖液中含蔗糖量/g校正系数ƒ02.04.06.08.010.01.0000.9460.9120.8870.8650.84912.014.016.018.020.00.8280.8110.8020.7910.780注：查表2时对介于两个相邻数值之间的含蔗糖量，可用插入法求出校正系数。4干燥失重的测定4．1方法提要采用常压干燥箱干燥技术，干燥后，在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。4．2仪器、设备4．2．1干燥箱测定过程中，离称量瓶上面2.5±0.5cm处的温度要保持在125±1℃。4．2．2带温度计干燥器。4．2．3扁型称量瓶直径为6～10cm，深度为2～3cm。4．3测定步骤4．3．1干燥干燥箱应预热至125℃将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温（约45min，最多可比室温高出2℃），尽快称量并称取样品9.5～10.5g于称量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃的干燥箱中，干燥45min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温（最多可比室温高出2℃），尽快称量。以上每次称量均须准确至±0.1mg。不必干燥到恒重，称量瓶均须用干洁的坩埚钳夹拿。4．3．2计算及结果表示赤砂糖样品的干燥失重按