QB-T 3785-1999 食品添加剂 97% 柠檬醛

中华人民共和国国家标准食品添加剂97%柠檬酸QB/T3785-1999Foodadditive97%Citral───────────────────────────────────────-1适用范围和其他说明1.1本标准规定了97%柠檬醛的某些特征,以便对其质量进行评价。1.2柠檬醛是由山苍子油单离制得。柠檬醛主要用于调配食用香精和牙膏香精。在医药上也有应用。1.3本标准参照采用美国精油协会标准EoANo.15-77《纯柠檬醛》。2产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：2.6-二甲基-2,6-辛二烯-8-醛分子式:C10H16O结构式:CH3-C=CHCH2CHCCH3｜‖α-柠檬醛(香叶醛)CH3HCCHOCH3-C=CHCH2CH2CCH3｜‖β-柠檬醛(橙花醛)CH3OHCCH分子量：152.24(按1983年国际原子量)3技术要求3.1色状：淡黄色液体，色泽不超过标准比色液10号色标。3.2香气:似无萜柠檬油香气。3.3相对密度(25/25℃):0.885～0.890。3.4折光指数(20℃):1.4860～1.4900。3.5含醛量:97.0%。3.6酸值(以mgKOHg计)：≤5。3.7含砷量(As):≤3ppm(0.0003%)。3.8重金属(以Pb计)：≤10ppm(0.001%)。4试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1色状4.1.1仪器4.1.1.1容量瓶：500ml。4.1.1.2比色管：25或50ml。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1重铬酸钾(GB642-77):优级纯。4.1.2.2硫酸(GB625-77):2%溶液。4.1.2.3标准比色液10号色标:精确称取重铬酸钾0.0355g于烧杯中,加少量2%硫酸溶液溶解后,倒入500ml容量瓶中,用2%硫酸溶液准确稀释至刻度,摇匀备用。4.1.3比色方法将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处,在白色背景下,沿轴线方向用目测法评比色泽。4.2香气的检定见QB795-81《香气统一检验方法——香气检定法》。4.3相对密度(25/25℃)的测定见QB796-84《精油——相对密度的测定》。4.4折光指数(20℃)的测定。见QB798-84《精油——折光指数的测定》。4.5含醛量的测定见QB809—81《香气统一检验方法——酮、醛测定法》第一法(羟胺法)。试样用量：1g。含醛量以柠檬醛计,柠檬醛的毫克当量为0.1522。4.5.1仪器4.5.1.1锥形瓶:250ml。4.5.1.2滴定管:50、100ml。4.5.2试剂和溶液4.5.2.1精制乙醇(95%):见QB793-81《香料统一检验方法——标准溶液制备方法》。4.5.2.2氢氧化钾乙醇溶液(0.5N):见QB793-81。4.5.2.3溴酚蓝指示液:见QB793-81。4.5.2.4羟胺溶液:见QB793-81。4.5.2.5盐酸标准溶液(0.5N):见QB793-81。4.5.3平行试验结果的允许差为0.2。4.6酸值的测定见QB806-84《精油——酸值的测定》。4.6.1试剂配制和标定4.6.1.1氢氧化钠标准溶液(0.1N):见QB793-81。4.6.1.2精制乙醇(95%):见QB793-81。4.6.1.3中性精制乙醇(95%):见QB793-81。4.6.1.4酚酞指示液(1%):见QB793-81。4.6.2平行试验结果的允许差为0.2。4.7含砷量(As)的测定4.7.1仪器装置:按《中华人民共和国药典》1985年版“砷盐检查法”仪器装置图。4.7.2试剂和溶液4.7.2.1盐酸(GB622-77):1:1溶液。4.7.2.2氧化镁(HG3-1294-80)。4.7.2.3硝酸镁(HG3-1077-77):10%溶液。4.7.2.4碘化钾(GB1272-77):15%溶液。4.7.2.5氯化亚锡(GB638-78):40%溶液,按GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。4.7.2.6无砷金属锌(GB2304-80)。4.7.2.7乙酸铅棉花:按GB603-77制备。4.7.2.8溴化汞试纸:按GB603-77制备。4.7.2.9砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。4.7.3操作程序称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在水浴上蒸干后，用小火加热炭化，再于500～600℃灼烧至炭化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为23ml,移入锥形瓶中,加5ml碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3ml砷标准溶液与试样同时同样处理。4.8重金属含量(以Pb计)的测定4.8.1试剂和溶液4.8.1.1冰乙酸(GB676-78):1N溶液。4.8.1.2饱和硫化氢水:见GB603-77,现用现配。4.8.1.3铅标准溶液(1ml含0.01mg铅):见GB602-77,配制后稀释10倍。4.8.2操作程序取样品1g(准确至0.1g),加1ml硫酸使之湿润,缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽,在500～550℃灼烧至完全灰化,放冷,加2ml盐酸和5ml水,于水浴上蒸干。加15ml水和2ml乙酸溶液,微热溶解后移入50ml纳氏比色管中,加水至25ml。加10ml饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10min产生的颜色不得深于标准。标准是取1ml标准铅溶液,与样品同样进行操作。5检验规则5.1柠檬醛应由生产厂技术部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。5.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分批验收。5.3每批的包装单位100桶(瓶)以下抽取两桶(瓶)，100桶(瓶)以上抽取三桶(瓶)。开启包装取样时，外观检查应无水分和杂质，然后振摇使其充分混匀，再用玻璃取样管吸取样品50～100ml,注入混样器,混合均匀,分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中,瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。5.4如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如其复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。6标志、包装、运输、贮存6.1柠檬醛装于镀锡铁听或镀锌铁桶内，包装外注明食品添加剂产品名称、生产厂名、批号、净重、毛重、生产日期，订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。6.2本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库，防止杂气污染，远离火源。运输时要符合有关部门的规定。6.3本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为三个月。────────────附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海市食品卫生监督检验所、上海香料二厂负责起草。本标准主要起草人杜世祥、袁亦丞、李居祥、吴永平。───────────────────────────────────────-国家标准局1986-08-26发布1987-06-01实施