SN∕T 0464-2013 进出口纺织品 纤维定量分析 氨纶混纺产品

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０４６４—２０１３代替ＳＮ／Ｔ０４６４—２００３进出口纺织品　纤维定量分析氨纶混纺产品犜犲狓狋犻犾犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犕犲狋犺狅犱犳狅狉狇狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犳犻犫犲狉—犘狅犾狔狌狉犲狋犺犪狀犲犳犻犫犲狉犿犻狓狋狌狉犲狋犲狓狋犻犾犲狊２０１３０３０１发布２０１３０９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０４６４—２００３《纺织品中氨纶含量的测试方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０４６４—２００３相比，主要技术变化如下：———修改了规范性引用文件；———硫酸（质量分数为７５％）法适用范围增加了聚乳酸纤维；———盐酸（质量分数为２０％）法增加了醋酯纤维和聚乳酸纤维的修正系数；———甲酸（质量分数为７５％）法增加了聚酯纤维和聚乳酸纤维的修正系数；———硫氰酸钠（质量分数为５０％）法增加了聚乳酸纤维的修正系数；———增加了甲酸（质量分数为８０％）对莱赛尔纤维的修正系数；———用二甲基乙酰胺溶解法替代了二甲基甲酰胺溶解法；———增加了次氯酸钠溶解法；———将抽样修改为实验室取样；———修改了试样预处理方法；———试样的烘干、称重法中增加了卤素干燥法；———修改了附录Ａ。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐莉纯、刘彩明、李燕华、褚乃清、周静珠、李丽霞、高山。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０４６４—１９９５、ＳＮ／Ｔ０４６４—２００３。Ⅰ犛犖／犜０４６４—２０１３进出口纺织品　纤维定量分析氨纶混纺产品　　警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的条件。１　范围本标准规定了用手工分离法和溶解法测定纺织品中氨纶的定量分析方法。本标准适用于含氨纶的二组分、三组分纺织产品的含量分析。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２９１０．１—２００９　纺织品　定量化学分析　第１部分：试验通则ＧＢ／Ｔ２９１０．２—２００９　纺织品　定量化学分析　第２部分：三组分纤维混合物ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１０６２９　纺织品　用于化学试验的实验室样品和试样的准备３　原理３．１　手工分离法纺织品的纤维组分经定性鉴别后，采用手工分离法分解织物或纱线中不同种类纤维，烘干、称重，计算出各组分纤维的百分含量。３．２　溶解法纺织品的纤维组分经定性鉴别后，根据试样纤维组成的不同，选择适当的化学试剂及溶解条件，把产品中某一个或两个组分纤维溶解，将残留物烘干称重，根据需要修正质量，从溶解失重或未溶解的质量计算出各组分纤维的百分含量。４　试验通则４．１　取样按ＧＢ／Ｔ１０６２９规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少１ｇ。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。４．２　试样预处理根据ＧＢ／Ｔ２９１０．１—２００９中附录Ａ，选用适当方法去除非纤维物质，并且要求纤维组分无实质性１犛犖／犜０４６４—２０１３改变。４．３　试验步骤４．３．１　烘干４．３．１．１　预处理后样品的烘干将试样放入烘箱内，在１０５℃±３℃温度下烘４ｈ～１２ｈ，如烘干时间小于６ｈ，则需烘至恒重（连续两次间隔３０ｍｉｎ以上称得试样质量的差异不超过０．１％）。４．３．１．２　试样的烘干、称重４．３．１．２．１　方法１———烘箱干燥法４．３．１．２．１．１　烘干将每个试样分别放入已知质量的称量瓶内，连同瓶盖一起放入烘箱中，瓶盖放在旁边，在１０５℃±３℃的条件下烘干至恒重。烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中。４．３．１．２．１．２　冷却将称量瓶盖好后移入干燥器中，放置至完全冷却，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不能少于３０ｍｉｎ）。４．３．１．２．１．３　称重称量精确至０．０００２ｇ，得出试样的干燥质量。注：在烘干、冷却、称重操作中，不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚、试样、称量瓶等。４．３．１．２．２　方法２———红外、卤素干燥法４．３．１．２．２．１　设置红外、卤素干燥仪的工作参数：标准干燥程序，干燥温度１０５℃，缓升时间大于等于３ｍｉｎ，单位时间失重关机模式，Δ狋大于等于３０ｓ，单位时间内失重小于等于１ｍｇ。４．３．１．２．２．２　将试样小心平铺于托盘中，起动干燥程序。４．３．１．２．２．３　干燥程序结束后，记录干燥质量，精确至０．００１ｇ。注：仲裁试验时应选用方法１。４．３．２　各组分纤维的分离详细的试验步骤根据产品的纤维组成按第５章执行。４．４　结果的计算详细计算方法按第５章执行。４．５　精确度对于混纺均匀的纺织品，本标准所述方法的置信度为９５％，置信界限不超过±１％。４．６　试验报告试验报告应包括以下内容：ａ）　采用本标准方法；２犛犖／犜０４６４—２０１３ｂ）试样名称、编号；ｃ）如采用特殊处理去除浆料或整理剂则要说明；ｄ）试样各组成纤维的百分含量；ｅ）注明上述结果是基于：　　———净干重量百分率；　　———结合公定回潮率的百分率；　　———包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的百分率；　　———包括公定回潮率和非纤维物质除去率的百分率。ｆ）试验结果的精确度或不确定度（需要时）；ｇ）其他任何偏离本标准的相关说明。５　定量分析方法５．１　手工分离法５．１．１　适用范围本方法适用于通过手工分离方法可以分解不同种类纤维的各种纺织品。５．１．２　仪器５．１．２．１　干燥烘箱：保持温度为（１０５±３）℃。５．１．２．２　干燥器：装有变色硅胶。５．１．２．３　分析天平：精确度为０．０００２ｇ或以上。５．１．３　操作步骤５．１．３．１　纱线的分析取预处理后的试样不少于１ｇ。对于比较细的线，取最小长度为３０ｍ。将线剪成合适的长度，用挑针分解纤维，将分解后的纤维烘干称重，见４．３。５．１．３．２　织物的分析远离布边（距离布边１０ｃｍ以上），取预处理后的试样不少于１ｇ。对于机织物，小心修剪试样边缘，防止散开，平行地沿经纱或纬纱裁剪；对于针织布，修整至完整的毛圈。分解不同组分的纤维，烘干称重，见４．３。５．１．４　结果的计算结果计算至小数点后二位数，按ＧＢ８１７０修约至小数点后一位数。５．１．４．１　净干重量百分率的计算：ａ）　二组分纤维混用时按式（１）和式（２）计算：犘Ａ＝犿Ａ犿Ａ＋犿Ｂ×１００…………………………（１）犘Ｂ＝１００－犘Ａ…………………………（２）　　式中：犘Ａ———纤维Ａ的净干重量百分率，％；犘Ｂ———纤维Ｂ的净干重量百分率，％；３犛犖／犜０４６４—２０１３犿Ａ———纤维Ａ的净干质量，单位为克（ｇ）；犿Ｂ———纤维Ｂ的净干质量，单位为克（ｇ）。ｂ）三组分纤维混用时按式（３）、式（４）和式（５）计算：犘Ａ＝犿Ａ犿Ａ＋犿Ｂ＋犿Ｃ×１００…………………………（３）犘Ｂ＝犿Ｂ犿Ａ＋犿Ｂ＋犿Ｃ×１００…………………………（４）犘Ｃ＝１００－（犘Ａ＋犘Ｂ）…………………………（５）　　式中：犘Ｃ———纤维Ｃ的净干重量百分率，％；犿Ｃ———纤维Ｃ的净干质量，单位为克（ｇ）。５．１．４．２　结合公定回潮率含量百分率的计算：ａ）　二组分纤维混纺时按式（６）和式（７）计算：犘Ａ＝犿Ａ１＋犚Ａ（）１００犿Ａ１＋犚Ａ（）１００＋犿Ｂ１＋犚Ｂ（）１００×１００…………………………（６）犘Ｂ＝１００－犘Ａ…………………………（７）　　式中：犚Ａ———纤维Ａ的公定回潮率，％；犚Ｂ———纤维Ｂ的公定回潮率，％。ｂ）三组分纤维混纺时按式（８）、式（９）和式（１０）计算：犘Ａ＝犿Ａ１＋犚Ａ（）１００犿Ａ１＋犚Ａ（）１００＋犿Ｂ１＋犚Ｂ（）１００＋犿Ｃ１＋犚Ｃ（）１００×１００………………（８）犘Ｂ＝犿Ｂ１＋犚Ｂ（）１００犿Ａ１＋犚犃（）１００＋犿Ｂ１＋犚Ｂ（）１００＋犿Ｃ１＋犚Ｃ（）１００×１００………………（９）犘Ｃ＝１００－（犘Ａ＋犘Ｂ）…………………………（１０）　　式中：犚Ｃ———纤维Ｃ的公定回潮率，％。５．１．５　结果的表示试验结果以２次试验结果的平均值表示，若２次试验测得的结果绝对差值大于１％时，应进行第３个试样试验，试验结果以３次试验的平均值表示。试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按ＧＢ／Ｔ８１７０规定进行。５．２　溶解法５．２．１　通则５．２．１．１　试剂所用的全部试剂为分析纯，实验室用水为蒸馏水或去离子水，专用试剂则在５．２．２～５．２．７中说明。４犛犖／犜０４６４—２０１３５．２．１．２　仪器５．２．１．２．１　２５０ｍＬ和３００ｍＬ三角烧瓶。５．２．１．２．２　玻璃砂芯坩埚：容量为３０ｍＬ～４０ｍＬ，微孔直径为９０μｍ～１５０μｍ的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃。注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。５．２．１．２．３　抽滤装置。５．２．１．２．４　干燥器：装有变色硅胶。５．２．１．２．５　干燥烘箱：能保持温度为（１０５±３）℃。５．２．１．２．６　恒温水浴振荡器。５．２．１．２．７　显微镜。５．２．１．３　试样的制备应尽可能将试样拆成纱线或剪成小块，每个样品至少２份（每份应包含组成织物的各种纤维），每份试样至少１ｇ。５．２．１．４　玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干玻璃砂芯坩埚连同盖子（放在边上），放入烘箱内烘干后，盖上盖子迅速移入干燥器内冷却、称重、直至恒重。５．２．１．５　结果的计算５．２．１．５．１　二组分纤维混纺产品净干重量百分率和公定回潮率下的百分率按５．１．４计算，其他按ＧＢ／Ｔ２９１０．１—２００９计算。５．２．１．５．２　三组分纤维混纺产品净干重量百分率和公定回潮率下的百分率按５．１．４计算，其他按ＧＢ／Ｔ２９１０．２—２００９计算。５．２．２　硫酸（质量分数为７５％）法５．２．２．１　适用范围本方法适用于去除非纤维物质后的聚酯纤维、聚乳酸纤维与氨纶的二组分混纺产品。５．２．２．２　原理用７５％的硫酸将氨纶从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分含量百分率。５．２．２．３　试剂５．２．２．３．１　硫酸（质量分数为７５％）１０００ｍＬ浓硫酸（密度１．８４ｇ／ｍＬ）慢慢加入到５７０ｍＬ水中。硫酸浓度在７３％～７７％（质量分数）之间。注：向浓硫酸中加水危险，应向水中加浓硫酸，且边加边搅拌。５犛犖／犜０４６４—２０１３５．２．２．３．２　稀氨溶液８０ｍＬ浓氨水（密度０．８８０ｇ／ｍＬ）用水稀释至１Ｌ。５．２．２．４　仪器５．２．２．４．１　有塞三角烧瓶，容量不小于２５０ｍＬ。５．２．２．４．２　振荡器，能保持振幅不小于±５ｃｍ，振荡速度不小于２００次／ｍｉｎ。５．２．２．５　试验步骤按４．１～４．３所述进行，然后把试样放入２５０ｍＬ三角烧瓶中，按１ｇ试样∶１００ｍＬ的比例加入７５％硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，室温下在振荡器中振荡１５ｍｉｎ。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维移入三角烧瓶中，再加入７５％硫酸溶液清洗不溶纤维至粉红色退去，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用少量硫酸溶液洗涤烧瓶。真空抽吸排液，再用硫酸倒满玻璃砂芯坩埚，放置１ｍｉｎ后用真空抽吸排液，再用冷水连续洗数次，用稀氨水洗两次，然后用冷水充分洗涤，每次洗涤先靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称重。注：对某些类型的氨纶，不适用于用此种溶解方法，因此，应结合显微镜观察溶解后的状况来确认是否可行。５．２．２．６　结果的计算按５．２．１．５所述计算，聚酯纤维的修正系数犱值为１．００，聚乳酸纤维的修正系数犱值为１．０１。５．２．３　盐酸