SNT 0623-2010 进出口食盐检验规程

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０６２３—２０１０代替ＳＮ／Ｔ０６２３—１９９６进出口食盐检验规程犚狌犾犲狊犳狅狉犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犲犱犻犫犾犲狊犪犾狋犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０６２３—１９９６《出口食盐检验规程》。本标准与ＳＮ／Ｔ０６２３—１９９６相比，主要技术变化如下：———将原标准名称《出口食盐检验规程》改为《进出口食盐检验规程》；———依据ＧＢ／Ｔ１．１—２００９和ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１对标准文本格式和标准结构进行了修改；———扩大并修改了本标准的范围；———修改了规范性引用文件；———修改了部分定义；———抽样方法修改为按ＧＢ／Ｔ８６１８规定方法操作；———增加了技术要求；———增加了进口食盐的检验；———增加了理化检验“微量钡离子限量的测定”；———修改了部分理化检验的操作方法；———修改了检验结果的判定；———修改了不合格的处理。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张睿、蔡宝亮、魏志勇、钱成、韩宝和、黄昌坡、刘宏庆、王祥明、胡晓牧。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０６２３—１９９６。Ⅰ犛犖／犜０６２３—２０１０进出口食盐检验规程１　范围本标准规定了进出口食盐的抽样、感官检验、理化检验、包装标志检验、重量鉴定及检验结果的判定。本标准适用于进出口供于食用的精制盐、粉碎洗涤盐及日晒盐。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ２７２１　食用盐卫生标准ＧＢ５４６１　食用盐ＧＢ／Ｔ５００９．４２　食盐卫生标准的分析方法ＧＢ／Ｔ８６１８　制盐工业主要产品取样方法ＧＢ／Ｔ１３０２５．１　制盐工业通用试验方法　粒度的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．２　制盐工业通用试验方法　白度的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．３　制盐工业通用试验方法　水分的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．４　制盐工业通用试验方法　水不溶物的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．５　制盐工业通用试验方法　氯离子的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．６　制盐工业通用试验方法　钙和镁离子的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．８　制盐工业通用试验方法　硫酸根离子的测定ＧＢ／Ｔ１３０２５．１０　制盐工业通用试验方法　亚铁氰化钾的测定ＳＮ／Ｔ０１８８　进出口商品衡器鉴定规程　衡器鉴重３　定义下列术语和定义适用于本文件。３．１检验批　犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犾狅狋同一发货人和收货人的同一规格、同一包装标记、同一运输工具，来自或运往同一地点，同时出境或入境的货物为同一检验批。３．２份样　狊犪犿狆犾犲在一个检验批货物的一个点或一个部位取出的样品。３．３大样　犫狌犾犽狊犪犿狆犾犲由全部份样组成的样品。１犛犖／犜０６２３—２０１０３．４定重包装商品　狆狉狅犱狌犮狋狊犻狀狆狉犲狆犪犮犽犪犵犲狊狑犻狋犺犳犻狓犲犱狑犲犻犵犺狋净重按同一标称值包装，且皮重又基本一致的预包装商品。３．５杂质　犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊３．５．１有毒有害杂质　犱犲狋狉犻犿犲狀狋犪犾犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊混入本品的一切非本品的有毒、有害及有碍食品安全卫生的物质，包括但不仅限于人畜毛发、金属、玻璃、沙石、塑料、昆虫体、寄生卵及其他污秽物等。３．５．２一般杂质　犮狅犿犿狅狀犳狅狉犲犻犵狀犿犪狋狋犲狉狊不属于（３．５．１）的其他非本品物质。４　抽样４．１　抽样方法按ＧＢ／Ｔ８６１８规定方法操作。４．２　样品制备将所抽取份样充分混匀后组成大样（质量不少于２ｋｇ），用圆锥四分法将其缩分成总量不少于５００ｇ的试样两份，分别装入干燥洁净的塑料袋或具塞磨口瓶中，并贴上标签，注明品名、数／质量、批号、抽样地点、抽样时间、抽样人等。１份试样用于品质检验，１份作为存查样品。４．３　样品存查根据对外贸易惯例和合同规定的条款进行妥善保存，玻璃瓶装以蜡封口，塑料袋装密封常温保存，规定不明确的，一般保存６个月。５　技术要求５．１　进口食盐按ＧＢ５４６１规定执行。５．２　出口食盐按进口国要求执行，若进口国无明确要求可参照５．１执行。６　检验６．１　进口食盐检验６．１．１　感官检验６．１．１．１　检验场所条件检验场所应光线充足，通风良好，清洁、卫生、无异味。２犛犖／犜０６２３—２０１０检验台台面应光滑平整，耐腐蚀、易于清洗、消毒，保持清洁卫生。６．１．１．２　检验用具白色瓷皿、玻璃棒、烧杯、瓷研钵。６．１．１．３　色泽检验取约５０ｇ试样（４．２）均匀撒在白色瓷皿内，检查食盐的颜色。６．１．１．４　气味检验取约２０ｇ试样（４．２）于瓷研钵中研碎后，闻其气味，合格品应无其他异味。６．１．１．５　滋味检验取约５ｇ试样（４．２）溶于１００ｍＬ水中，口尝其水溶液，合格品应具有特有的咸味。６．１．１．６　杂质检验在进行以上检验的同时，检验是否有一般杂质和有毒有害杂质。６．１．２　理化检验本方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。６．１．２．１　粒度按ＧＢ／Ｔ１３０２５．１规定方法操作。６．１．２．２　白度按ＧＢ／Ｔ１３０２５．２规定方法操作。６．１．２．３　水分按ＧＢ／Ｔ１３０２５．３规定方法操作。６．１．２．４　水不溶物按ＧＢ／Ｔ１３０２５．４规定方法操作。６．１．２．５　氯离子按ＧＢ／Ｔ１３０２５．５规定方法操作。６．１．２．６　钙和镁离子按ＧＢ／Ｔ１３０２５．６或遵照附录Ａ的规定方法操作。６．１．２．７　碘离子按ＧＢ／Ｔ５００９．４２规定方法操作。６．１．２．８　硫酸根离子按ＧＢ／Ｔ１３０２５．８或遵照附录Ａ的规定方法操作。３犛犖／犜０６２３—２０１０６．１．２．９　钾离子（此项测定只用于加钾食盐，以氯化钾计）６．１．２．９．１　方法提要试样用水溶解后，在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀物，沉淀物经干燥后称量。加入乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子的干扰。６．１．２．９．２　试剂６．１．２．９．２．１　氢氧化铝。６．１．２．９．２．２　乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇＥＤＴＡ，溶于１００ｍＬ水中。６．１．２．９．２．３　氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ不含钾的氢氧化钠溶于１００ｍＬ水中。６．１．２．９．２．４　四苯硼酸钠溶液（２５ｇ／Ｌ）：称取６．２５ｇ四苯硼酸钠于４００ｍＬ烧杯中，加入约２００ｍＬ水使其溶解。称取５ｇ氢氧化铝，加入，搅拌１０ｍｉｎ，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，应反复过滤至澄清，集全部滤液于２５０ｍＬ容量瓶中，量取１ｍＬ氢氧化钠溶液加入，然后稀释至标线，摇匀，使用前重新过滤。６．１．２．９．２．５　四苯硼酸钠洗液（１ｇ／Ｌ）：吸取２０ｍＬ四苯硼酸钠溶液于５００ｍＬ容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。６．１．２．９．２．６　酚酞指示液（５ｇ／Ｌ）：称取０．５ｇ酚酞溶解于１００ｍＬ９５％乙醇溶液中。６．１．２．９．３　仪器、设备除一般化学分析仪器外，还应具备：４号玻璃坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。６．１．２．９．４　测定称取２．５ｇ试样（４．２），精确至０．０００１ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加水溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，并弃去最初滤液。准确吸取２５ｍＬ滤液（样液中氯化钾含量不得超过４８ｍｇ）置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬＥＤＴＡ溶液、２滴酚酞指示液，在不断搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，直至试液的颜色变成粉红色，然后再过量１ｍＬ，摇匀（此时试液体积约４０ｍＬ）。在不断搅拌下，逐滴加入按理论量（１６ｍｇ氯化钾需３ｍＬ四苯硼酸钠溶液）多４ｍＬ的四苯硼酸钠溶液，静止０．５ｈ。用预先经１２０℃烘至恒重的４号玻璃坩埚抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部洗入坩埚内，再用该洗液洗涤５次，每次用５ｍＬ，最后用水洗涤２次，每次用２ｍＬ。将坩埚连同沉淀置于１２０℃电烘箱内，干燥１ｈ取出，放入干燥器冷却至室温后称量１）（精确到０．０００１ｇ）。１）　坩埚的处理：将坩埚中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡０．５ｈ，取出冲洗干净，放入蒸馏水中煮沸片刻抽滤，烘干。同时做空白试验。６．１．２．９．５　结果计算氯化钾（ＫＣｌ）含量按式（１）计算：犡＝（犿１－犿２）×０．２０８１犿×１００％…………………………（１）　　式中：犡　　———试样中氯化钾的含量，％；４犛犖／犜０６２３—２０１０犿１———所取试样中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（ｇ）；犿２———空白试验中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（ｇ）；犿———吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（ｇ）；０．２０８１———四苯硼钾换算为氯化钾的系数。计算结果表示到小数点后三位。６．１．２．９．６　精密度在重复性条件下，氯化钾百分含量两次测定结果的绝对差值不大于０．２％。６．１．２．１０　微量铅离子限量的测定按ＧＢ／Ｔ５００９．４２规定方法操作。６．１．２．１１　微量砷离子限量的测定按ＧＢ／Ｔ５００９．４２规定方法操作。６．１．２．１２　微量氟离子限量的测定按ＧＢ／Ｔ５００９．４２规定方法操作。６．１．２．１３　微量钡离子限量的测定按ＧＢ／Ｔ５００９．４２规定方法操作。６．１．２．１４　亚铁氰化钾限量的测定按ＧＢ／Ｔ１３０２５．１０规定方法操作。６．１．２．１５　氯化钠百分含量的计算由上述各项检验的结果，得出食盐样品所含单项离子的百分含量，然后依表１所标注顺序号计算化合物成分。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾之和，其余氯离子计算为氯化钠含量。表１　化合物成分计算顺序表阴离子阳　离　子钙离子镁离子钾离子钠离子硫酸根１硫酸钙２硫酸镁—３硫酸钠氯离子４氯化钙５氯化镁６氯化钾ａ７氯化钠　　ａ氯化钾：适用于加钾食盐。　　若依顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依次以下一顺序号递补进行计算，计算结果算至小数点后第三位，取至第二位。检验所得化合物百分数总和加上水不溶物、水分（１４０℃烘干失重加残留结晶水或６００℃灼烧测定值）之和为９９．５０％～１００．５０％时，认为分析数据成立。食盐在１４０℃时的残留结晶水，以硫酸钙含１／２个结晶水，硫酸镁含１个结晶水，氯化镁含２个结晶水，氯化钙含２个结晶水计算。注：本方法规定的精密度系指在重复性条件下两次测定结果的绝对差值。５犛犖／犜０６２３—２０１０６．１．３　重量鉴定６．１．３．１　衡器符合国家计量部门的有关规定，并在规定的有效期内。衡器的最大称量值应不高于被衡商品重量的５倍，特殊情况下可适当放宽，但不得高于被衡商品重量的１０倍。６．１．３．２　鉴定方法按ＳＮ／Ｔ０１８８规定方法进行。６．１．３．３　核算净重按ＳＮ／Ｔ０１８８规定方法从每个检验批随机抽取５件～５０件检查毛重、皮重，核算净重，并按抽查部分每件平均净重推算全批总净重。每件净重按式（２）计算：犿５＝犿３－犿４…………………………（２）　　式中：犿５———每件食盐净重的质量，单位为千克（ｋｇ）；犿３———每件食盐皮重的质量，单位为千克（ｋｇ）；犿４———每件食盐毛重的质量，单位为千克（ｋｇ）。计算结果表示到小数点后三位。６．１．４　包装标志检验６．１．４．１　外包装检验检验包装使用性能，即检查外包装是否坚固、完整，是否清洁卫生，有无污染、破损、潮湿、霉变现象。封口是否牢固，是否符合长途运输的要求。６．１．４．２　内包装检验检验与食盐直接接触的内包装有无破损、污染，扎口和封口是否牢固。检查内包装的安全、卫生项目是否符合相关规定。６．１．４．３　标志检验检查包装上的品名、唛头、批号、质量等标志是否准确、清晰并与内容物相符，是否符合相关法规。６．２　出口食盐检验出口食盐的检验依照进口国的要求、对外贸易合同、信用证及有关质量标准进行检验。若无明确要求和规定，可参照６．１进行检验。７