SNT 2785-2011 锌及锌合金光电发射光谱分析法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８５—２０１１锌及锌合金光电发射光谱分析法犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狀犮犪狀犱狕犻狀犮犪犾犾狅狔狊—犗狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（ＩＳＯ３８１５１：２００５，Ｚｉｎｃａｎｄｚｉｎｃａｌｌｏｙｓ—Ｐａｒｔ１：Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｅｓｂｙｏｐｔｉｃａｌｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＭＯＤ）２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准修改采用ＩＳＯ３８１５１：２００５《锌及锌合金　第１部分：固体试样的光电发射光谱分析法》（英文版）。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：———“本国际标准”一词改为“本标准”；———用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；———删除国际标准的前言；———增加了本标准前言。与ＩＳＯ３８１５１：２００５相比，存在如下技术性差异：———标准名称改为《锌及锌合金光电发射光谱分析法》；———增加了警告性提示；———规范性引用文件中增加ＧＢ／Ｔ４７０、ＧＢ／Ｔ８１７０和ＧＢ／Ｔ８７３８；增加ＧＢ／Ｔ１２６８９《锌及锌合金化学分析方法》，代替原标准中引用的ＩＳＯ７５２：２００４第８．１条中的相关标准；———明确了测定元素及其测定范围；———增加附录Ａ试样制备，将原标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ，依次改为附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ；增加附录Ｅ仪器参考工作条件。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、岛津（香港）有限公司。本标准主要起草人：李岩、董秀文、师世龙、安国玉、张博。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８５—２０１１锌及锌合金光电发射光谱分析法　　警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本标准规定了锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、镁含量的光电发射光谱分析方法。本标准适用于ＧＢ／Ｔ４７０、ＧＢ／Ｔ８７３８、ＩＳＯ３０１和ＩＳＯ７５２产品标准中各牌号的锌及锌合金产品分析。也可用于其他锌及锌合金产品的分析。各元素的测定范围见表１。表１　各元素测定范围元　　素测定范围（质量分数）／％Ｐｂ０．０００５～１．４Ｃｄ０．０００５～０．０２Ｆｅ０．０００５～０．１０Ｃｕ０．００００６～５．０Ｓｎ０．０００２～０．００２Ａｌ０．０００２～２８．０Ｍｇ０．０００５～０．１０２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４７０　锌锭ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ８７３８　铸造用锌合金锭ＧＢ／Ｔ１２６８９　锌及锌合金化学分析方法ＩＳＯ３０１　铸造用锌合金锭ＩＳＯ７５２　锌锭ＩＳＯ２００８１：２００５　锌及锌合金—取样方法３　术语和定义ＩＳＯ３０１、ＩＳＯ７５２、ＩＳＯ２００８１：２００５界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１　光电发射光谱法试样被激发时测量试样各元素发射出的电磁辐射强度的方法。注：每个元素发射出特定的波长，其发射强度与每个元素的含量有关。１犛犖／犜２７８５—２０１１４　取样按照ＩＳＯ２００８１：２００５中７．１的规定取样。５　试样制备试样应适合光电发射光谱分析。其形状和大小可根据试样夹具和使用的仪器而定。试样表面按照仪器操作手册的要求制备。推荐的试样制备方法参见附录Ａ。６　分析步骤６．１　一般规定采用光电发射光谱法分析，试样应当符合第５章的规定。分析ＧＢ／Ｔ４７０、ＧＢ／Ｔ８７３８、ＩＳＯ３０１和ＩＳＯ７５２中规定的杂质元素和合金元素时，可以使用不同的分析线，常用的分析线参见附录Ｂ。分析线的选择取决于分析程序和光谱仪的型号。仪器的再现性见附录Ｃ的规定。仪器的检出限见附录Ｄ。仪器参考工作条件见附录Ｅ。６．２　校准所用仪器应当能够检出和测定相关产品标准（见６．１）中规定的所有元素。校准光谱仪时，应当优先选择有证标准物质（ＣＲＭ），其次是标准物质（ＲＭ），最后是内控标准物质（ＩＲＭ）。如果使用内控标准物质，按照ＧＢ／Ｔ１２６８９中的分析方法测定其化学成分。应在合理的周期内对仪器进行再校准。用于再校准的标准试样，应当有与被分析试样相近的物理和化学性质。６．３　测试通常，每个试样至少应当激发２次。如果测试结果不一致或者怀疑仪器有故障，应当在同一试样的新表面上重新进行测试。注：对于某个具体的实验室，如果取样频率足够高且有历史数据支持，每个试样可以只测试１次，但一批试样的测试结果至少是２次试验的平均值。７　结果表示测试结果以质量分数表示，计算６．３中所有有效单次测试结果（不包括有问题的单次测试结果）的算术平均值为最终结果。测试结果按照ＧＢ／Ｔ４７０、ＧＢ／Ｔ８７３８、ＩＳＯ３０１和ＩＳＯ７５２的规定表示，按ＧＢ／Ｔ８１７０中有关规定进行数值修约。２犛犖／犜２７８５—２０１１８　精密度８．１　重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉），超过重复性限（狉）的情况不超过５％，重复性限（狉）按表２数据采用线性内插法求得。８．２　再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚），超过再现性限（犚）的情况不超过５％，再现性限（犚）按表２数据采用线性内插法求得。表２　重复性和再现性元　　素含量（质量分数）狉／％犚／％Ｐｂ０．０００９４０．０００２２０．０００２５０．００２５０．０００４０．０００５０．００８４０．００１００．００１２０．０１４０．００１６０．００２０．０３００．００３０．００４０．４９０．０３０．０４１．２５０．０５０．０７Ｃｄ０．０００３００．０００１００．０００１２０．０００６００．０００１８０．０００２２０．００２３０．０００３０．０００４０．０１０３０．０００９０．００１１０．０２２４０．００１８０．００２００．１４５０．００９０．０１０Ｆｅ０．０００９００．０００２００．０００２５０．００１７０．０００３０．０００４０．００４１０．０００４０．０００５０．０１２０．００２０．００３０．０５００．００５０．００６０．３６０．０４０．０６Ｃｕ０．００００９０．００００４０．００００５０．０００３２０．００００８０．０００１００．００１７０．０００２０．０００３０．００７００．０００７０．０００８０．０２１５０．００１８０．００２００．０６３０．００４０．００５０．３５４０．０２４０．０２８０．９８０．０４０．０６３犛犖／犜２７８５—２０１１表２（续）元　　素含量（质量分数）狉／％犚／％Ｃｕ２．３２０．１００．１５６．０５０．２５０．３０Ｓｎ０．０００２１０．０００１２０．０００１５０．０００７８０．０００２２０．０００２５０．００１７０．０００３０．０００４０．００４７０．０００８０．００１００．０１１１０．００１５０．００２００．０３８０．００３０．００４Ａｌ０．０００５００．０００１５０．０００１８０．００１００．０００２０．０００３０．０１４０．００２０．００３０．１３７０．０１５０．０２０１．５５０．０８０．１２３．０５０．１３０．２０７．０３０．２４０．４０１１．６１０．４００．５５２７．４００．７００．８０Ｍｇ０．０００４００．０００１５０．０００２００．００２８０．０００３０．０００４０．００４９０．０００５０．０００６０．０２００．００２０．００３０．０５３０．００４０．００５０．０９９０．００６０．００８　　注：重复性限（狉）为２．８Ｓｒ，Ｓｒ为重复性标准差。再现性限（犚）为２．８ＳＲ，ＳＲ为再现性标准差。９　实验报告实验报告应包括以下内容：ａ）　样品标识；ｂ）　测试结果；ｃ）　实验室或测试机构名称；ｄ）　实验报告日期；ｅ）　本标准编号；ｆ）　实验室负责人或其他责任人签名。４犛犖／犜２７８５—２０１１附　录　犃（资料性附录）试样制备犃．１　设备犃．１．１　能够满足试样加工要求的车床或铣床。犃．１．２　箱式电阻炉。犃．１．３　带盖高纯石墨坩埚，见图Ａ．１。犪）石墨坩埚犫）石墨坩埚盖图犃．１　石墨坩埚及石墨坩埚盖犃．１．４　熔铸模可以选用不锈钢、纯铜或高纯石墨材料制作，见图Ａ．２。图犃．２　熔铸模５犛犖／犜２７８５—２０１１犃．２　试样制备犃．２．１　炉前试样的制备在生产过程中，用高纯石墨工具或其他适宜的工具接取有代表性的锌液，并迅速将其倒入熔铸模（见图Ａ．２）中，空冷，脱模取出试样。犃．２．２　试样的熔铸钻屑试样应剪碎至５ｍｍ以下，混合均匀缩分至２００ｇ～４００ｇ，用磁铁除铁后，装入石墨坩埚（见图Ａ．１）中，盖上石墨坩埚盖，移入已升温至５４０℃～５６０℃的箱式电炉中，保温１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ（也可根据试样的成分特点，选择适宜的加热温度和保温时间），使试样完全熔化，并适当摇动（可用石英棒轻微搅动），取出坩埚，迅速将其倒入熔铸模（见图Ａ．２）中，空冷，脱模取出试样。其他形状的试样也可采用上述方法熔铸，但试样表面应清理干净。犃．３　试样加工试样的测试面应切去１．０ｍｍ～１．５ｍｍ，加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面。加工过程中不得使用润滑剂，切削速度以试样不氧化为宜。试样应当有一个新鲜的测试表面。有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂或其他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。测试表面应当有与标准物质相同的粗糙度。犃．４　熔铸质量判别熔铸试样应当均匀，具有代表性，同一试样其主要元素的两次激发测试值之间的相对误差应不大于２％；反之，则应考虑调整试样的熔铸条件，如：加热温度、保温时间、铸模形状等。６犛犖／犜２７８５—２０１１附　录　犅（资料性附录）分　析　线　　表Ｂ．１给出了光电发射光谱仪分析锌和锌合金的常用分析线。表犅．１　光电发射光谱仪分析锌和锌合金的常用分析线元　　素分析线／ｎｍＺｎ４８１．０Ｐｂ４０５．７ａ，３６８．３Ｃｄ２２８．８，３６１．０Ｆｅ３７１．９Ｃｕ３２７．４，３２４．７，５１０．５ｂＳｎ３１７．５Ａｌ３９６．１，３９４．４，３０５．２ｃＭｇ２８５．２０，２７９．０８，３８２．９　　注：如果分析结果相同，也可选择其他分析线。　　ａ４０５．７ｎｍ分析线用于１．５％以下Ｐｂ含量的分析。　　ｂ５１０．５ｎｍ分析线用于０．５％～５％Ｃｕ含量的分析。　　ｃ３０５．２ｎｍ分析线用于４％～３０％Ａｌ含量的分析。７犛犖／犜２７８５—２０１１附　录　犆（资料性附录）再　现　性　　表Ｃ．１是光电发射光谱仪测试结果的相对标准偏差实例，是每个试样激发１０次的平均值。表犆．１　光电发射光谱仪测试结果的相对标准偏差实例元素含量（质量分数）／％相对标准偏差／％Ｐｂ０．０１２Ｃｄ０．０１２Ｓｎ０．０１２Ｆｅ０．０１３Ｃｕ０．００１１Ｃｕ１１Ａｌ０．００１３Ａｌ４．０１Ｍｇ０．１２８犛犖／犜２７８５—２０１１附　录　犇（资料性附录）检　出　限　　表Ｄ．１是火花源光电发射光谱仪（ＯＥＳ）可得到的最低检出限（犔犗犇）数据。表犇．１　光花源光电发射光谱仪（犗犈犛）的最低检出限元素分析线／ｎｍ检出限ａ／（μｇ／ｇ）Ｐｂ４０５．７＜１Ｃｄ２２８．８０．１Ｆｅ３７１．８１Ｃｕ３２４．７＜１Ｓｎ３１７．５１Ａｌ３９６．１０．２Ｍｇ２７９．０＜１　　ａ犔犗犇＝３犛０，犛０＝零浓度时的标准偏差。９犛犖／犜２７８５—２０１１附　录　犈（资料性附录）仪器参考工作条件　　测定锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、镁含量的工作条件见表Ｅ．１。分析线及光源选择见表Ｅ．２。表犈．１　仪器工作条件光栅焦距／ｍｍ６００光栅刻线数／（ｇｒ／ｍｍ）２４００波长范围