SNT 2731-2010 非金属矿石中石棉的定性方法 X射线衍射-显微镜观察法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%$%非金属矿中石棉的定性方法$射线衍射%显微镜观察法&’()*+,+-.*+/)/,.01(0*/0+))/)2(*.32+)(4.30$%4.’+.3’+,,4.-*+/)+)0*452()*%2+-4/0-/6(/10(47.*+/)2(*8/’!%$%%$$%%$发布!%$$%%&%%$实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准按照!!#$%$&’’(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局%中华人民共和国广东出入境检验检疫局#本标准主要起草人$胡晓静%赵景红%任玉伟%陈新%蒋晓光%盛向军%郑红衣%仇薪越%王琦%曾泽%卢琪%谢琰%聂东锐%钟志光#本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准#!!!#!#$!%$%非金属矿中石棉的定性方法$射线衍射%显微镜观察法$!范围本标准规定了鉴别非金属矿中石棉矿物和石棉的)射线衍射*偏光显微镜&或电子显微镜’观察方法#本标准适用于天然非金属矿&粉状滑石%天然水镁石%菱镁矿%白云石%膨润土%海藻石%方解石%高岭土%橄榄石%绿泥石等’中石棉&闪石石棉%蛇纹石石棉’的鉴定#!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件(仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件(其最新版本&包括所有的修改单’适用于本文件#!!#&’’+%$!散装矿产品取样%制样通则!手工取样方法,,!-&(!多晶)射线衍射仪操作规程#!术语和定义下列术语和定义适用于本文件##%$!石棉!&’()’*+’石棉是一类发育成纤维状的硅酸盐矿物集合体的通称##%!蛇纹石石棉!’),-).*/.)(01,2’+*/3)蛇纹石石棉是镁的含水硅酸盐类矿物(主要成分有二氧化硅%氧化镁和结晶水##%#角闪石类石棉!&4-1/(+3)角闪石类石棉为含镁铁钠钙的硅酸盐类矿物(包括青石棉&./012304256’&亦称蓝石棉或紫石棉’%铁石棉&7809256’%直闪石石棉&7:5;0;=44256’%透闪石石棉&#/6804256’和阳起石石棉&7152:04256’#&!方法提要非金属矿&包括粉状滑石%海藻石%天然水镁石%菱镁石%白云石%膨润土%方解石%高岭土%橄榄石%绿泥石等’中石棉的鉴别采用)射线衍射测定与偏光显微镜&或电子显微镜’观察相结合的方法进行#首先(用)射线衍射仪进行测定(通过晶面间距!值%衍射角和衍射峰强度(鉴别是否含有某种石棉矿物#然后(对被拟定为)含有某种石棉矿物*的样品(进行偏光显微镜&或电子显微镜’镜下观察(确认其是否含有石棉#’!仪器与设备’%$!)射线粉末衍射仪#$!!#!#$!%$%’%!!偏光显微镜或电子显微镜#’%#!玛瑙研钵#’%&!筛子&?8’#(!试样制备按!!#&’’+%$制备试样(试样需研磨全部通过?8筛子(样品分布要均匀(保存在干燥器中备用#!分析步骤%$!分析试料片制备将试样置于玻璃板样品槽中(用玻璃片压实(压力适度(样品表面光滑平坦(压制成平滑的试料片用于测定#%!!仪器测定条件本标准采用分段扫描$第一段扫描范围&&!’$?@#-’@(主要用于非金属矿的鉴别(判断该非金属矿的矿物组成和结构#采样间隔’%’&9(积分时间’%$9(测角仪扫描速度为@!82:(其他测定条件和技术参数应满足附录7的技术要求#第二段扫描范围&&!’$$’%&@#$’%(@(主要用于闪石石棉矿物的鉴别#采样间隔’%’&9(积分时间’%$9(测角仪扫描速度为’%&@!82:(其他测定条件和技术参数应满足附录7的技术要求#第三段扫描范围&&!’$$’@#$A@和&A@#&-@(主要用于蛇纹石石棉矿物的鉴别(同时也可用于闪石石棉矿物的进一步确定#采样间隔’%’&9(积分时间’%$9(测角仪扫描速度为’%$@!82:(其他测定条件和技术参数应满足附录7的技术要求#%#!$%射线衍射测定方法%#%$!定性测定将制好的试料片放入)射线衍射仪中(按仪器测定条件(分三段分别对试料片进行扫描(得到分析试样的衍射数据和谱图#将分析试样谱图与相应标准图谱对照(判断矿物种类(同时观察是否在闪石石棉矿物和蛇纹石石棉矿物的特征&!角处出现谱峰(将待测样品的)射线衍射数据&&!角(!值等’与石棉矿物的标准)射线衍射数据&&!角(!值等’&参见附录’对比(鉴别试样中是否含有石棉矿物(同时鉴别试样中石棉矿物的种类#%#%!!测定次数每个试样应该用同样方法制作?个试料片(观察?次测定数据和谱图的吻合情况(如果存在较大差异(应再增加?个试样#%#%#!初筛结果判断如果)射线衍射仪图谱在闪石石棉矿或蛇纹石石棉矿特征&!角处出现谱峰(其对应!值与石棉&!!#!#$!%$%矿物标准!值相符(可初步判断存在石棉矿物(同时鉴别石棉矿物的种类#是否含有石棉(需要在偏光显微镜或电子显微镜下进一步观察#%&!偏光显微镜鉴定方法%&%$!水浸薄片的制备将少量的试样分散于载玻片上(盖上盖玻片后(用滴管在盖玻片周围滴入少量水(轻轻晃动(使粉体颗粒在盖玻片下分布均匀(厚度适中#重复制备?个水浸薄片(待测定#%&%!!测定方法将制好的?个水浸薄片测试样品分别放在偏光显微镜载物台上(在正交偏光系统下(从低倍物镜至高倍物镜的顺序观察(只要在一个试样中发现有长纤维状的物体(同一切面干涉色有所不同(且可以看到解理(可确定该样品中存在石棉#注$若没有偏光显微镜(也可以用电子显微镜通过调整观测倍数观察#如果在测试样品中发现有纤维状物体(且能保证纤维状物体不是人为加工过程混入的棉絮等(也可以初步判定可能含有石棉#)!结果判定)%$!如果在)射线衍射测定结果中(未出现石棉矿物特征衍射峰和衍射数据(则判定该试样中不含石棉矿物#)%!!如果在)射线衍射测定结果中(出现了某种石棉矿物特征衍射峰和衍射数据&与附录中数据比较’(则可判定存在石棉矿物(鉴别石棉矿物的种类#该石棉矿物是否为石棉(需要进一步在偏光显微镜或电子显微镜下观察(如果发现有结晶成纤维状的矿物(则判定该矿物试样含有石棉(如果未发现有纤维状矿物存在(则判定该试样不含有石棉#A!!#!#$!%$%附!录!5&规范性附录’$射线衍射仪技术要求和测定条件5%$!$射线衍射仪技术要求5%$%$!检定方法按,,!-&(进行#5%$%!!测角仪测角准确度优于’%’&@&&!’#5%$%#!仪器分辨率优于-’B#5%$%&!综合稳定率优于C$B#注$建议使用带有半定量软件的)射线衍射仪#本标准半定量测定结果均来自DEFGDHI中6J0半定量分析软件#5%!!$射线衍射仪测定石棉矿物的技术条件见表7K$#表5%$!$射线衍射仪测定石棉矿物的技术条件&铜靶(固体探测器’工作电压!LMA’#?工作电流!87A’#-’发散狭缝!88$散射狭缝!88$接受狭缝!88’%$扫描速度&&!’!+&@’!82:,’%$#采样间隔&&!’!9’%’&扫描范围&&!’!&@’?#-!!#!#$!%$%附!录!6&资料性附录’石棉矿物的标准$射线衍射数据表6%$!石棉矿物的标准$射线衍射特征数据温石棉&蛇纹石石棉’铁石棉&!!&@’!!:8!19&!!&@’!!:8!19$&%’&’%+A-’$’’$’%?’%I?’-’$(%’%?-’&?&(%’-’%A’+’$’’&%A’’%A--’?’A&%--’%&+’$’’A-%-’%&?$A’A%A&’%&-$’I’-’%’’%$?A$A’A-%$I’%&I’I’分子式NO$&P2IQ&’&QR’$I分子式S6+P2IQ&&&QR’&青石棉直闪石石棉&!!&@’!!:8!19&!!&@’!!:8!19$’%-&’%IAA’$’(%+&’%($’’I$(%II’%-’-$’%+’’%I&-’(&I%(-’%A’I’$’&+%-’’%A&A’+AA%$I’%&-(II&(%A-’%A’’$’-?%+’%$$(-?-%I&’%$-$(-分子式TU&S6?P2IQ&&&QR’&分子式&NO-S6&V’+P2IQ&&&QR’&透闪石石棉阳起石石棉&!!&@’!!:8!19&!!&@’!!:8!19$’%?&’%I’’$’$’%?&’%I’’I&I%-I’%A$$’(&I%I’%A$A’$’AA%$&’%&+’AIAA%&I’%&-(’(-%+&’%$A(+A+%+-’%&AI’+(%I’%$’(--%I-’%$AII分子式.U&NO?P2IQ&&&QR’&分子式.U&NO?P2IQ&&&QR’&!!注$&!为衍射角(!为晶面间距(为衍射峰相对强度#?!!#!#$!%$%书书书!!#!$%#!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准非金属矿中石棉的定性方法$射线衍射%显微镜观察法!!#$%&’$(’(中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街’)号邮政编码#’(((*+网址,,,-./0-123-01电话#)4+$&5*)!)4+’%+*4中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本44(6’$&(’!’)!印张(-%+!字数’’千字$(’’年&月第一版!$(’’年&月第一次印刷印数’’)((书号#’++())$$7$’%’%!定价&-!!元