SNT 2745-2010 医用包装盘泄漏性无损检测试验方法 二氧化碳法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７４５—２０１０医用包装盘泄漏性无损检测试验方法二氧化碳法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狀狅狀犱犲狊狋狉狌犮狋犻狏犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀狅犳犾犲犪犽狊犻狀犿犲犱犻犮犪犾狆犪犮犽犪犵犻狀犵狋狉犪狔狊—犆犗２狋狉犪犮犲狉犵犪狊犿犲狋犺狅犱（ＡＳＴＭＦ２２２７：２００７，ＳｔａｎｄａｒｄｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｆｏｒｎｏｎｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｌｅａｋｓｉｎｎｏｎｓｅａｌｅｄａｎｄｅｍｐｔｙｍｅｄｉｃａｌｐａｃｋａｇｉｎｇｔｒａｙｓｂｙＣＯ２ｔｒａｃｅｒｇａｓｍｅｔｈｏｄ，ＩＤＴ）２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准等同采用ＡＳＴＭＦ２２２７０２（ｒｅａｐｐｒｏｖｅｄ２００７）《不密封的及空的医用包装盘泄漏性无损检测试验方法　二氧化碳示踪气体法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈丹超、李锦花、许海峰、黄姣、马中春、陈小青、龙再浩。Ⅰ犛犖／犜２７４５—２０１０医用包装盘泄漏性无损检测试验方法二氧化碳法１　范围本标准规定了二氧化碳示踪气体法对医用包装盘泄漏性进行无损检测的试验方法。本方法仅适用于检测不密封的及空的医用包装盘在生产设计和制造过程中产生的直径最小为５０μｍ的针孔泄漏，以及相同尺寸的裂缝。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＡＳＴＭＤ９９６　包装与分配环境的标准术语（Ｔｅｒｍｉｎｏｌｏｇｙｏｆｐａｃｋａｇｉｎｇａｎｄｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ）ＡＳＴＭＦ１３２７　医用包装用阻隔材料的相关术语（Ｔｅｒｍｉｎｏｌｏｇｙｒｅｌａｔｉｎｇｔｏｂａｒｒｉｅｒｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｍｅｄｉｃａｌｐａｃｋａｇｉｎｇ）３　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１示踪气体　狋狉犪犮犲犵犪狊用于确定泄漏量的一种气体化合物。４　原理本试验方法采用二氧化碳传感技术，使用二氧化碳作为示踪气体对医用包装盘进行泄漏性定量检测。本试验方法为一种定性（合格或不合格）的检验方法，用以评价医用包装盘上是否存在针孔或裂缝。泄漏检测理论见附录Ａ。５　仪器５．１　示踪气体法泄漏性无损检测仪仪器的试验装置由３个主要部件组成（见图１）。１犛犖／犜２７４５—２０１０图１　试验装置和试验医用包装盘示意图５．２　密封膜用于密封示踪气体，防止示踪气体从开放医用包装盘顶端溢出。５．３　标准医用包装盘在标准医用包装盘上制作校正的针孔或漏孔，用于仪器校正和试验程序校正。５．４　试验装置确保仪器能检测到校正漏孔。６　试剂和材料６．１　二氧化碳示踪气体罐和调节器“工业级”或“完全干燥”级别的二氧化碳气体罐，压力不小于２０６．８４ｋＰａ，满足校正和检测要求。６．２　密封膜有适当的柔韧性和粘附性，可形成气密粘接层。当密封膜从检测装置上揭除时，医用包装盘密封表面无残留物。７　校正和标准化７．１　测试前，应校正仪器，每次检测时至少运行一次。校正程序主要用于：ａ）　系统的全面检查；ｂ）　为模拟针孔泄漏确定初始参考尺寸；ｃ）　使用特定试验装置为待测的不同几何形状医用包装盘设定检测限；ｄ）　设定仪器的灵敏度。７．２　根据仪器操作指南，调整标准医用包装盘，进行仪器校正，建立基准线。８　试验步骤８．１　确保试验用二氧化碳示踪气体充足。监测示踪气体的供应和气体传递系统的状况。２犛犖／犜２７４５—２０１０８．２　选用并安装尺寸合适的待测医用包装盘试验装置。保证待测医用包装盘的试验仪器和试验装置均已校正。若仪器无法检测到已校正的校正漏孔，则说明试验装置过大。８．３　依据校正程序确定仪器的基准线。８．４　将待测医用包装盘放入试验装置的中心位置，并使其边缘与仪器密封良好。注：清洁密封膜确保医用包装盘的边缘密封良好。实验室环境下，灰尘或碎屑易堆积在密封膜上。建议经常检查，并用不含棉绒的布浸渍溶剂来清洁密封膜。８．５　关闭试验装置顶盖。８．６　开始试验。８．７　观察指示器，记录结果。任何“不合格／有缺陷的”医用包装盘均需进一步评估，包括复测。８．８　选择另一医用包装盘，重复上述试验步骤。９　报告试验报告应包括以下内容：ａ）　校正标准使用所有数据、校准值和最新校正日期；ｂ）　试验日期、时间、地点和仪器及操作人员；ｃ）　医用包装盘类型、尺寸、材料、产品和条形码；ｄ）　仪器程序设定的判断为不合格的泄漏率；ｅ）　测试医用包装盘的数量，以及不合格包装的数量；ｆ）　判定为不合格医用包装盘的序号或批号；ｇ）　不合格和合格医用包装盘的处置；ｈ）　试验中任何软件生成的数据表或副本。１０　精密度和偏差１０．１　精密度２００２年三个实验室就有孔或无孔托盘的泄漏检测进行了一系列的研究。实验室研究所使用的设备型号为ＭＯＣＯＮ公司生产的ＰａｃＧｕａｒｄＭｏｄｅｌ５００。———检测两种不同尺寸的托盘。大的ＰＥＴＥ托盘外观尺寸为１６７ｍｍ×１２９ｍｍ×２０ｍｍ，容积为２０８ｍＬ，小的ＰＥＴＥ托盘外观尺寸为１３９ｍｍ×６９ｍｍ×１８ｍｍ，容积为８０．７ｍＬ；———两种尺寸的托盘，均有５０μｍ校正漏孔（泄露），每种尺寸３个样品托盘（共６个托盘），另外６个相同的托盘均有一个堵住的漏孔（无泄露）；———３个实验室使用相同仪器设备检测每个样品。每个托盘都在设备允许的两个位置测试。另外两组实验者在不同的时间进行重复试验。共计进行了２１６次试验，１０８次检测无漏孔托盘，１０８次检测有漏孔托盘。１０．２　试验数据汇总见表１～表３。表１　材料的错误率材料试验次数错误分析误差概率／％９５％上限托盘２１６００．０１．７３犛犖／犜２７４５—２０１０表２　实验室的错误率实验室试验次数错误分析错误率／％９５％上限１７２００．０５．０２７２００．０５．０３７２００．０５．０表３　缺陷托盘的错误率缺陷托盘类型试验次数错误分析错误率／％９５％上限堵住的漏孔１０８００．０３．４５０μｍ漏孔１０８００．０３．４———试验结果表明，１０８次校正试验均检出托盘泄露，也就是说假阴性为０，同样试验没有假阳性；———除实验室环境以外，可以说仪器检测是独立的，因此缺陷产品的数量服从试验误差概率狆的二项式分布。并给出狆的保守置信区间，上表列出了真实误差概率置信区间９５％的上限值。上表列出了真实误差概率置信区间的上限值为９５％；———托盘的尺寸对于试验结果没有影响。１０．３　偏离不能确定本试验方法的偏离，因为现未有相关标准可参照。４犛犖／犜２７４５—２０１０附　录　犃（规范性附录）泄漏检测理论犃．１　试验开始时，将不加盖的医用包装盘放入连接红外传感器的试验装置中。本试验方法不能确定漏孔的位置，但可以提供泄漏总量。仪器对任何漏孔（针孔）尺寸的反映都是非线性函数。本试验方法的灵敏度是对医用包装盘内示踪气体浓度的响应。因此建议将示踪气体的流量调整到一定的速率，每个测试周期有至少２倍医用包装盘体积的气体进行气体交换，使医用包装盘内示踪气体浓度接近９０％～１００％。犃．２　本试验过程中，可检测医用包装盘内针孔漏孔和裂缝。如图１所示，将医用包装盘放入试验装置，使医用包装盘的边缘与仪器的密封装置（密封膜）真空密闭。然后将示踪气体引入托盘的密闭空腔。犃．３　开始试验，将预先设定流量的二氧化碳示踪气体充入医用包装盘内。医用包装盘内部的二氧化碳的压力通常设定在０．２５ｋＰａ～０．７５ｋＰａ之间。在充填循环过程中，室内空气在约０．０２４９ｋＰａ低真空状态下引入试验装置，通过红外感应装置。在充填循环末期，电磁阀启动，切断空气流，从而在试验装置的捕获区内产生常压。如果医用包装盘上有针孔或裂缝，二氧化碳将会从医用包装盘内泄露出来，富集在试验装置的捕获区内。犃．４　在试验结束时，电磁阀恢复到初始（开）位置，空气再次流入试验装置腔内。用泵抽使空气通过捕获区，在捕获区内依次获得托盘中溢出的二氧化碳气体，并使其通过红外检测区。当捕获区的二氧化碳浓度明显高于室内气体时，将激活二氧化碳报警器。二氧化碳浓度变化可能影响到系统的灵敏度，为降低潜在的来自仪器操作的假阳性信号反应，室内的二氧化碳浓度水平不波动。因此，建议通过适当的管道，将使用后的二氧化碳排出并远离实验区域。５犛犖／犜２７４５—２０１０书书书０１０２—５４７２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准医用包装盘泄漏性无损检测试验方法二氧化碳法ＳＮ／Ｔ２７４５—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数９千字２０１１年４月第一版　２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７９６　定价１６．００元