SNT 2687-2010 旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%&%旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱$质谱法%&’&()*+,’*-+-.’(*/0’12’*+,+3’(*45&+12’*+*+06&3)&75,+*7,2,+3&2&7’(-+*74(-307’68,675(-),’-9(,451$),6664&7’(-)&’(1!%&%$&&$%&发布!%&&$%’$%&实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准按照!!#$%$&’’(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中国检验检疫科学研究院#本标准主要起草人$肖海清%白桦%王超%孙慧媛%齐敬宝%魏玮%陈静%李玲%王晗#本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准#!!!#!#$!%&%旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱$质谱法&!范围本标准规定了旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱)质谱测定方法#本标准适用于旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定#!!方法提要以甲醇为溶剂索氏提取试样中的三丁基锡和三苯基锡&待测化合物经衍生化后&采用气相色谱)质谱法测定#’!试剂和材料除非另有说明&仅使用分析纯的试剂和二次去离子水#’%&!甲醇$色谱纯#’%!!正己烷$色谱纯#’%’!四乙基硼酸钠#’%(!醋酸钠#’%)!冰醋酸#’%!无水硫酸钠$*+’,灼烧-.&贮存于密封容器中备用#’%$!三丁基氯化锡’/01号$$-*$)&&)((&纯度(23#’%#!三苯基氯化锡’/01号$*4()+2)5(&纯度(23#’%*!&3四乙基硼酸钠溶液$准确称取’%&6’精确到$76(四乙基硼酸钠’4%4(于$’78比色管中&加去离子水定容至刻度&四乙基硼酸钠的称量过程需在有干燥剂的分析天平进行&现配现用#’%&%!醋酸)醋酸钠缓冲溶液’9:-%*($准确称取$%4*6’精确到$76(醋酸钠’4%-(于$’’78容量瓶中&加去离子水定容至刻度&用冰醋酸’4%+(调节其9:值至-%*&冷藏保存#’%&&!三丁基锡标准储备溶液’$’’’76!8($准确称取三丁基氯化锡’4%5(’%$6’精确到’%$76(于+’78烧杯中&加适量甲醇’4%$(溶解&定量转移至$’’78容量瓶中&用甲醇’4%$(稀释至刻度&混匀&冷藏保存#’%&!!三苯基锡标准储备溶液’$’’’76!8($准确称取三苯基氯化锡’4%2(’%$6’精确到’%$76(于+’78烧杯中&加适量甲醇’4%$(溶解&定量转移至$’’78容量瓶中&用甲醇’4%$(稀释至刻度&混匀&冷藏保存#’%&’!三丁基锡和三苯基锡标准工作液$分别移取适量标准储备溶液’4%$$%4%$&(&配制成三丁基锡浓度为’%’+76!8&’%$76!8&’%+76!8&&76!8&$’76!8&三苯基锡浓度为’%’$76!8&’%’&76!8&’%$76!8&’%-76!8&&76!8的标准工作液&现配现用#注$如果其他三丁基锡和三苯基锡化合物’如$三丁基氧化锡和三苯基氧化锡(具有等同的效果&则可以使用这些等效化合物配制标准储备液#$!!#!#$!%&%(!仪器及设备(%&!气相色谱仪$配质量检测器’;1(#(%!!微量进样器&$’8#(%’!索氏提取装置#(%(!有机相过滤膜&’%-+7#(%)!分析天平&感量分别为$76和’%$76#)!分析步骤)%&!提取将样品粉碎成小于$77=$77的颗粒&混合均匀#称取’%&6试样’精确到$76(&用滤纸包好后装入索氏提取器’-%4(中&在接收瓶中加入$+’78甲醇’4%$(&冷凝管中通入低温冷凝水&在沸腾回流温度下提取*.&提取液用旋转蒸发仪浓缩后定容至$’78#取$78提取后的溶液&加入+78醋酸)醋酸钠缓冲溶液’9:-%*(’4%$’(及&78&3四乙基硼酸钠溶液’4%((&超声&+7?进行衍生反应&加入&78正己烷’4%&(&剧烈振摇后超声提取$+7?&静置分层&取上层有机相加入适量无水硫酸钠’4%*(干燥&经’%-+7有机滤膜过滤&滤液待气相色谱)质谱仪测定用#)%!!测定)%!%&!气相色谱$质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器&因此不可能给出气相色谱分析的通用参数#设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离&下列给出的参数证明是可行的#@(!色谱柱$:A+);1柱’4’7=’%&+77%B%=’%&+7&+39.C?DE7CF.DE)GEHI@?C(或相当者#J(升温程序$初始温度为-’,&保持$7?后以$+,!7?的速率升至&2’,&保持$’7?#K(载气$氦气’纯度为((%(((3(&流速$%’78!7?&恒流模式#B(进样口温度$&2’,#C(色谱)质谱接口温度$&2’,#L(电离方式$MN#6(电离能量$5’CO#.(离子源温度$&4’,#(不分流进样&$7?后开阀&溶剂延迟47?#P(数据采集方式$选择离子’1N;(方式&三丁基锡乙基化衍生产物的选择离子碎片为&*4%&($%&*$%$55&三苯基锡乙基化衍生产物的选择离子碎片为4+$%4-(%$(5%$(+#Q(定量离子$三丁基锡定量离子为&*4&三苯基锡定量离子为4+$#E(进样量$%’8#)%!%!!标准工作曲线绘制分别移取$78标准工作溶液’4%$4(&衍生反应后按色谱条件’+%&%$(进行测定&以色谱峰的峰面积为纵坐标&对应的溶液浓度为横坐标作图&绘制标准工作曲线#三丁基锡和三苯基锡乙基化衍生产物的选择离子色谱图和质谱图参见附录0#&!!#!#$!%&%)%!%’!试样测定及阳性结果确证试样溶液’+%$(注入气相色谱)质谱仪&按色谱条件’+%&%$(进行测定&记录色谱峰的保留时间和峰面积#如果样液与混合工作溶液的总离子流色谱图在相同保留时间有色谱峰出现&根据扫描色谱图进行确证&根据选择离子色谱图进行定量&由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度#样品溶液中的三丁基锡和三苯基锡的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内&三丁基锡和三苯基锡含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇’4%$(稀释后进行测定&对同一试样进行平行试验测定#)%’!空白试验除不加试样外&按+%$和+%&步骤进行#!结果计算样品中三丁基锡和三苯基锡的含量按式’$(计算#!#$)%&**********’$(!!式中$!样品中三丁基锡或三苯基锡的含量&单位为毫克每千克’76!Q6(+$标准工作曲线中计算所得三丁基锡或三苯基锡的浓度&单位为毫克每升’76!8(+%样液最终定容体积&单位为毫升’78(+&样品质量&单位为克’6(#计算结果精确到小数点后两位&两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的$’3#$!测定低限本标准三丁基锡的测定低限为’%’+76!Q6&三苯基锡的测定低限为’%’$76!Q6##!回收率三丁基锡在添加浓度’%$76!Q6#&76!Q6浓度范围内&平均回收率在(4%(3#(*%*3&相对标准偏差为+%53#*%&3#三苯基锡在添加浓度’%’&76!Q6#’%-76!Q6浓度范围内&回收率在(*%43#$’+%’3&相对标准偏差为-%&3#+%*3#4!!#!#$!%&%附!录!%’资料性附录(三丁基锡和三苯基锡衍生化产物气相色谱$质谱图!!$三丁基锡乙基化衍生物’$’%((7?(+&三苯基锡乙基化衍生物’$*%*’7?(#图%%&!三丁基锡和三苯基锡标准乙基化衍生产物选择离子色谱图图%%!!三丁基锡乙基化衍生产物质谱图-!!#!#$!%&%图%%’!三苯基锡乙基化衍生产物质谱图+!!#!#$!%&%书书书０１０２—７８６２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２６８７—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１０千字２０１１年３月第一版　２０１１年３月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７２６　定价１６．００元