SNT 2638.2-2010 进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定 电感耦合等离

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!!!%&%进出口锰矿石中铁!铝!镁!钙!钛!磷!镍!铜!锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法$%&%’()*+&),*,-)’,*+./()*)/((+0*%1)/(2+.2)/(&)&+*)/(34,134,’/1*)25%.2,33%’6)*2)*(+*0+*%1%,’%1-,’)(3,’&+*7%83,’&9*7/2&):%.;2,/3.%73.+1(++&,()2%()11),*13%2&’,(%&’)2(%&4,7!%&%%’!(发布!%&%&!%&实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!!!#$%&’系列标准共分为$部分###第(部分进出口锰矿石中锰$铁$硅$铝$钙$镁$钛$钾和磷的测定!波长色散)射线荧光光谱法%###第$部分进出口锰矿石中铁$铝$镁$钙$钛$磷$镍$铜$锌的测定!电感耦合等离子体原子发射光谱法&本部分为!!#$%&’系列标准的第$部分&本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口&本部分起草单位中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局’中华人民共和国新疆出入境检验检疫局&本部分起草人王艳君$蒋晓光$林忠$胡晓静$苏秀丽$仲吉伟&本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准&!!!#!#$*!!%&%进出口锰矿石中铁$铝$镁$钙$钛$磷$镍$铜$锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法&!范围!!#$%&’的本部分规定了进出口锰矿石中铁$铝$镁$钙$钛$磷$镍$铜$锌组分含量的测定方法&本部分适用于进出口锰矿石中铁$铝$镁$钙$钛$磷$镍$铜$锌组分含量的测定’各组分的测定范围如表(所示&表&!各组分的测定范围组!!分含量范围(质量分数)!+,-.*/.$.*..01$2&.*/.(.*..342.*./.$.*..562.*././*..#72$.*.(.(*..8.*.(..*/.7.*.(..*(.39.*../.*$.:;.*.(..*(.!!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的&凡是注日期的引用文件’仅注日期的版本适用于本文件&凡是不注日期的引用文件’其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件&=!#%.$!化学试剂!杂质测定用标准溶液的制备=!#$.((!锰矿石取制样方法.(/!电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测规程#!方法提要试料经混酸溶解后’过滤’滤液作为主液留存&残渣经灼烧$挥硅$碱熔融$酸浸取后’所得溶液与主液合并&或用盐酸$硝酸$氢氟酸经高压罐密闭消解试料’挥硅$酸浸取后得到试液&使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所得试液中各组分的含量&(!!#!#$*!!%&%’!试剂与材料除非另有说明’在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水&’*&!硝酸(!(*?$6!@A)&’*!!盐酸(!(*(B6!@A)&’*#!硫酸(!(*’?6!@A)&’*’!氢氟酸(!(*(%6!@A)&’*(!高氯酸(!(*%C6!@A)&’*!无水碳酸钠(基准试剂)&’*)!盐酸((D()&’*$!盐酸((D(B)&’**!盐酸((D(.)&’*&%!硫酸((D()&’*&&!硫酸(/DB/)&’*&!!单元素标准储备溶液各元素标准储备溶液按=!#%.$方法配制’或直接使用标准物质’其质量浓度均为(...*.#6!@A&’*&#!氧化钙标准储备溶液((...*.#6342!@A)称取(*C’/C6于(./E((.E干燥至恒重的碳酸钙(优级纯)’溶于&.@A盐酸(?*C)溶液中’转移至(...@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&’*&’!氧化铝标准储备溶液((...*.#601$2&!@A)称取.*/$B?6纯铝(质量分数大于BB*BB+)’置于/..@A烧杯中’加($.@A(/.@A盐酸(?*C)’在’/E水浴上溶解((&)F’溶清后’冷却至室温’转移至(...@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&’*&(!氧化镁标准储备溶液((...*.#6562!@A)称取(*....6于’..E灼烧至恒重的氧化镁(优级纯)于$/.@A烧杯中’加入少量水’然后加入$/@A盐酸(?*C)溶解’转移至(...@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&’*&!氧化钛标准储备溶液($/.*.#6#72$!@A)称取.*(/..6金属钛(质量分数大于BB*B+)’置于聚四氟乙烯烧杯中’加/@A氢氟酸(?*?)’立即滴加$@A硝酸(?*()’加热溶解’冷却’加入$.@A硫酸(?*&)’低温蒸发至冒硫酸烟’冷却至室温’用硫酸(?*(()移至(...@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&’*&)!锰基体溶液(?.@65;!@A)称取(.6电解锰(纯度大于BB*BB+)于$/.@A烧杯中’加入$/@A盐酸(?*C)’溶解&加入(/@A硫酸(?*(.)’将溶液蒸发至产生硫酸烟雾为止&冷却’转移至$/.@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&’*&$!氩气(纯度BB*BB+)&(!仪器和设备(*&!电感耦合等离子体原子发射光谱仪&仪器应能提供稳定的等离子体炬焰&仪器的稳定性必须符合.(/规定&本部分不指定特殊的分析线’推荐使用的分析线参见附录0&校准曲线的线性相关系数应大于.*BBB&(*!!电热板控温精度G(.E&(*#!分析天平精度为.*...(6&(*’!烘箱&(*(!高温炉能自动控温’控温精度G(.E&$!!#!#$*!!%&%(*!铂坩埚内容积&.@A&(*)!高压密封消化罐双层聚四氟乙烯内罐’带不锈钢外套’内容积&.@A&!试样的制备按照=!#$.((标准制备试样&将试样在(./E烘箱中干燥$H后’放入干燥器中冷却至室温备用&)!分析步骤)*&!试料称取.*$.6试料’精确至.*...(6&独立地进行至少两次测定’取其平均值&)*!!空白试验除不加入待测试样外’其他均按照C*?步骤规定的试样处理方式进行空白试验&)*#!校正实验同类型标准试样随同样品按C*?步骤进行&)*’!试样消解)*’*&!敞开式湿法将试料(C*()置于$/.@A聚四氟乙烯烧杯中’加几滴水润湿’加入$.@A盐酸(?*$)’$@A硝酸(?*()’在电热板上低温溶解&溶解完全后’稍冷’加入/@A氢氟酸(?*?)’$@A高氯酸(?*/)继续加热至白烟冒尽&向烧杯中加入(/@A盐酸(?*C)’加热溶解盐类&用热水冲洗杯壁’然后’用盛有少量纸浆的中速滤纸过滤&用盐酸(?*’)洗涤烧杯及沉淀(?/)次’再用热水洗涤几次&将滤液作为主液保留&注如果试样中不含有不溶性的待测组分’则可弃掉滤纸和残渣&将滤纸和残渣转移至铂坩埚(/*%)中’低温灰化后在%..E下灼烧&.@7;’冷却后’加几滴水润湿’加入(?/)滴硫酸(?*&)’/@A氢氟酸(?*?)’于电热板上蒸发至产生硫酸白烟&加入.*/6(*.6碳酸钠(?*%)’于(...E熔融(/@7;$.@7;&冷却后’将坩埚连同熔融物转移至&..@A烧杯中’加入&.@A盐酸(?*B)’加热溶解熔融物’取出并冲洗坩埚’将所得溶液与主液合并&蒸发溶液至/.@A%.@A&冷却’转移至(..@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&)*’*!!高压密闭消化法将试料(C*()置于聚四氟乙烯罐中’加入&@A盐酸(?*$)’(@A硝酸(?*()’(*/@A氢氟酸(?*?)&将消化罐放入烘箱内’开启电源加热到(..E’保持(H’再加热到$..E’保持(H&取出消化罐冷却到室温’打开消化罐’向内罐中加入.*/@A高氯酸(?*/)继续加热至白烟冒尽&再向其中加入’@A盐酸(?*$)和适量水’加热溶解盐类&冷却至室温’将溶液转移至(..@A容量瓶中’用水稀释至刻度’混匀&)*(!工作曲线的绘制)*(*&!标准系列溶液的配制将标准储备液(?*($?*(%)用水逐级稀释’以适当的基体(?*(C)匹配’配制以下标准溶液(见表$)&&!!#!#$*!!%&%表!!标准溶液系列#6!@A组分!#IA2J!#I(!#I$!#I&!#I?!#IKLK,-.(.$.(..$..?..01$2&.(.$.?.(..$..342.(*./*.$/(..?..562.(*./*.(.?.(..#72$..*$(*.$*.(.$.8..*$(*.$*.?*.(.39..*(.*/(*.$*.?*.:;..*(.*/(*.$*.?*.7..*(.*/(*.$*.?*.5;%..$!测定$*&!工作曲线的绘制参照表0*(提供的测定元素的波长’将仪器调节至最佳工作状态’按由低到高的顺序测定标准系列溶液的光谱强度’根据净光谱强度和标准溶液的浓度绘制工作曲线&$*!!试液的测定在选择的最佳测定条件下’对试液进行测定&注若测定后发现试样的测试值超出标准曲线的范围’可以将试液稀释或浓缩后重新测定&*!结果计算各待测组分的质量分数按公式(()计算!(#$%#.)&’&(&(.%?)**********(()!!式中!###各被测组分的质量分数’数值以+表示%#$###从校准曲线上查得的试料溶液中某被测组分的浓度’单位为微克每毫升(#6!@A)%#.###从校准曲线上查得的空白溶液中某被测组分的浓度’单位为微克每毫升(#6!@A)%’###试料溶液的体积’单位为毫升(@A)%(###试样的稀释倍数%)###试料的质量’单位为克(6)&计算结果保留至小数点后两位有效数字&&%!方法的精密度方法的精密度是由’个实验室对?个水平的试样所做的试验进行确定的’结果见表&&?!!#!#$*!!%&%表#!方法的精密度组分含量!+重复性标准差*+再现性标准差*,,-.*/.$.*..+M.-..&B)D.-(?’B16NMO.*.?’$16)O.*/%(&01$2&.*/.(.*..+M.-..(?)D.-(/.$,M.-.(’’)D.*$?&B342.*./$.*..+M.-..%C)D.-.%%%,M.-.(.’)D.*(?%&562.*.//*..16+M.*%%$/16)O(*(/.$16,M.*%’.?16)O.*’’%B#72$.*.(.(*..+M.-.(’’)D.*.(’?16,M.*%’BB16)O.*’?.$8.*.(..*/.+M.-((BB)O.-..(B,M.-$&C/)O.-..(B39.*../.*$.16+MO.*(&??16)O$*’&(&,M.*./%%)D.*..&(:;.*.(..*(.+M.-.(&’)D.*..&%,M.*(.(.)D.*..&$7.*.(..*(.16+M(*&&(?16)O.*?CBB16,M(*(’B’16)O.*?$$?/!!#!#$*!!%&%附!录!$(资料性附录)测试组分的参考分析线!!组分的分析参考线波长见表0*(&表$*&!测试组分的参考分析线分析元素参考波长!;@,-$&’*$.?’$/B*B?.01&B%*(/$’&.B*$C(56$CB*//&’$’/*$(&34&B&*&%%’&B%*’?C#7&&?*B?(’&&C*$’.8(C’*$’C’$(&*%(’39$$?*C..’&$?*C/?:;$(&*’/%’$.$*/?’’$.%*$..7$$(*%?C’$&(*%.?%!!#!#$*!!%&%书书书!!#!#!$%&#!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准进出口锰矿石中铁铝镁钙钛磷镍铜锌的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法!##$%&’($$$)*)中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街*%号邮政编码%*)))+,网址---(./0(123(01电话%%’,$&4+%!%’,*5,+’中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本’’)6*$&)*#*%!印张)(5,!字数*&千字$)*)年*)月第一版!$)*)年*)月第一次印刷印数*$*%))书号%*,,)%%&$7$**$&!定价&(!!元