SNT 2510-2010 进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５１０—２０１０进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测　定　方　法犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犾犲犪犱犪狀犱犮犪犱犿犻狌犿犲狓狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿犲狓狆狅狉狋犪狀犱犻犿狆狅狉狋犱狅犿犲狊狋犻犮犮犲狉犪犿犻犮狑犪狉犲２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布食品伙伴网书书书前　　言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：周波、戴建平、陈再辉、陈鹏彬、刘季子、张和贵、费志勇。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２５１０—２０１０食品伙伴网进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测　定　方　法１　范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定进出口日用陶瓷制品铅、镉溶出量的测定方法。本标准适用于进出口日用陶瓷制品的铅、镉溶出量测定（包括日用陶瓷制品与食物接触面及饮料容器唇边处的釉面）。２　规范性引用文件下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于标准。ＧＢ／Ｔ５０００　日用陶瓷名词术语ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＪＪＧ６９４　原子吸收分光光度计检定规程３　术语和定义ＧＢ／Ｔ５０００确立的以及下列术语和定义适用于本标准。３．１　　日用陶瓷　犱狅犿犲狊狋犻犮犮犲狉犪犿犻犮狑犪狉犲用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品。对具有调制、盛放或贮存食品和饮料功能但不是用作上述用途的陶瓷制品，如无永久性识别和标识措施，将会被视为日用陶瓷。３．２　　与食物接触面　狊狌狉犳犪犮犲狊犮狅狀狋犪犮狋狑犻狋犺犳狅狅犱狊用于或可用于调制、盛放或贮存食品或饮料的陶瓷制品在使用时与食物直接接触的表面。３．３　　唇边　犾犻狆犪狀犱狉犻犿犪狉犲犪与嘴唇接触的饮料容器（如：杯、大杯、奶杯、小碗等）上边缘宽（２０．０±１．０）ｍｍ的外表面。３．４　　犃类制品　犮犲狉犪犿犻犮狑犪狉犲犃与食物接触并能盛装溶液（如：杯类、碗类、盘类、壶类、罐等类）的日用陶瓷制品。３．５　　犅类制品　犮犲狉犪犿犻犮狑犪狉犲犅与食物接触但不能盛装溶液（如：陶瓷铲、多孔烤盘、蛋糕座等）的日用陶瓷制品。３．６　　饮料容器　犱狉犻狀犽犻狀犵狏犲狊狊犲犾日用陶瓷中的一种，用于盛装饮料或汤料的陶瓷制品（如杯、小汤碗等）。１犛犖／犜２５１０—２０１０食品伙伴网４　原理用４％（体积分数）乙酸溶液，在２２℃±２℃温度下避光浸泡２４ｈ±１６ｈ，萃取陶瓷制品表面及陶瓷饮料容器制品唇边溶出的铅和镉，用火焰原子吸收分光光度计测试萃取液中的铅、镉含量。５　试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水或以上规格。５．１　洗涤剂：使用普通的市售中性或微碱性洗涤剂，按产品说明在自来水中溶解。５．２　硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２］：优级纯。５．３　氧化镉（ＣｄＯ）：优级纯。５．４　冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：密度１．０５ｇ／ｃｍ３，避光保存。５．５　４％（体积分数）乙酸溶液：将１体积冰乙酸与２４体积水相混合。本溶液使用时配制。５．６　器皿：具有耐化学腐蚀且不含铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯等类似器皿。５．７　密封材料：石蜡、硅酮密封等不影响检验结果的材料，无纯度要求。６　标准溶液６．１　铅标准溶液６．１．１　铅标准储备溶液精确称取经１０５℃～１１０℃烘干２ｈ至恒重后的硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２］１．５９８０ｇ±０．０００１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，用４０ｍＬ冰乙酸温热溶解后，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为１０００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。也可使用市售的标准溶液。６．１．２　铅标准工作储备溶液准确移取铅标准储备溶液（６．１．１）１００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，以４％（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为１００ｍｇ／Ｌ。６．１．３　铅标准工作溶液准确移取０．０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ、６．０ｍＬ、７．０ｍＬ、１０．０ｍＬ铅标准工作储备溶液（６．１．２），分别置于１００ｍＬ容量瓶中，以４％（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀；此溶液１ｍＬ分别含铅０．０μｇ、１．０μｇ、２．０μｇ、３．０μｇ、４．０μｇ、５．０μｇ、６．０μｇ、７．０μｇ、１０．０μｇ，置冰箱保存。准确移取０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、５．０ｍＬ铅标准工作储备溶液（６．１．２），分别置于１０００ｍＬ容量瓶中，以４％（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀；此溶液１ｍＬ分别含铅０．０５μｇ、０．１μｇ、０．２μｇ、０．３μｇ、０．５μｇ，置冰箱保存。６．２　镉标准溶液６．２．１　镉标准储备溶液精确称取经１０５℃～１１０℃烘干２ｈ至恒重后的氧化镉（ＣｄＯ）１．１４２３ｇ±０．０００１ｇ，置于４００ｍＬ烧杯中，用４０ｍＬ冰乙酸温热溶解后，冷却，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为１０００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。也可使用市售的标准溶液。６．２．２　镉标准工作储备溶液准确移取镉标准溶液标准储备溶液（６．２．１）１０ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，以４％（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为１０ｍｇ／Ｌ。６．２．３　镉标准工作溶液准确移取０．００ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ镉标准工作储备溶液（６．２．２）标准溶液，分别置于１００ｍＬ容量瓶中，以４％（体积分数）乙酸溶液稀释至刻度，２犛犖／犜２５１０—２０１０食品伙伴网摇匀。此溶液１ｍＬ分别含镉０．００μｇ、０．０５μｇ、０．１０μｇ、０．２０μｇ、０．３０μｇ、０．４０μｇ、０．５０μｇ、１．００μｇ，置冰箱保存。７　仪器７．１　原子吸收分光光度计，附铅、镉空心阴极灯，并能进行背景校正。７．２　火焰原子化器。７．３　仪器应符合ＪＪＧ６９４的规定并达到下列指标：ａ）　灵敏度：铅（波长２１７．０ｎｍ）特征浓度应不大于０．１０ｍｇ／Ｌ１％或（波长２８３．３ｎｍ）特征浓度应不大于０．４５ｍｇ／Ｌ１％；镉（波长２２８．８ｎｍ）特征浓度应不大于０．０２ｍｇ／Ｌ１％；ｂ）　标准曲线线性：铅（波长２１７．０ｎｍ）：０．００ｍｇ／Ｌ～２．００ｍｇ／Ｌ，铅（波长２８３．３ｎｍ）：０．００ｍｇ／Ｌ～１０．００ｍｇ／Ｌ，镉：０．００ｍｇ／Ｌ～１．００ｍｇ／Ｌ；相关系数不小于０．９９。８　试样８．１　取样应当从同一批次号、同一装饰花色的制品的不同包装中随机抽取６件试样，试样不得有明显缺陷，试样的抽取应保证其代表性。特殊情况下可按照进口国的要求确定抽样数量。８．２　试样制备将抽取的６件试样及一个空白对照烧杯，用洗涤剂洗涤，然后用自来水反复冲洗，再用水清洗干净，在干燥箱内或无尘处干燥。清洗后的试样及空白对照烧杯浸泡面不得再沾污到其他有可能影响检测结果的物质。９　测定步骤９．１　浸泡９．１．１　浸泡条件温度２２℃±２℃，避光浸泡时间２４ｈ±１６ｈ，用适当的方法或器皿将试样遮盖，以防止溶液蒸发。每次浸泡试样时，均应将一空白对照烧杯在与试样相同的浸泡环境、相同的时间内进行浸泡。９．１．２　犃类制品将４％乙酸溶液注入试样，直至离溢出边缘约４ｍｍ～５ｍｍ处（沿试样表面测量，而非垂直距离），如果距试样边缘５ｍｍ内有装饰、颜色或者容积小于２０ｍＬ的试样，则用４％乙酸溶液注至溢出边缘。必要时记录每一试样所用乙酸溶液体积，准确到±２％。９．１．３　犅类制品先将试样不接触食物的一面涂盖抗４％乙酸反应的石蜡保护层，将试样放入一高度高于被测试样１０ｍｍ以上，直径约为被测试样１．２倍左右的平底无铅、镉玻璃或白胎陶瓷容器内，将４％乙酸溶液注入容器内，使乙酸溶液完全浸没试样的与食物接触面。也可用硅酮密封胶（玻璃胶）在试样边缘圈上涂成密封圈以形成可加溶液的容器，将４％乙酸溶液注入容器内，使乙酸溶液完全浸没试样与食物的接触面。记录每一试样所用乙酸溶液体积（犞），准确到±２％。９．１．４　日用陶瓷饮料容器唇边在距试样口沿２０．０ｍｍ±１．０ｍｍ高度处用石蜡涂层或硅酮密封胶涂层做一刻度标线，将试样口朝下扣置于高度至少为２５ｍｍ，直径约为被测试样１．５倍左右的平底无铅、镉溶出的玻璃、塑料等材质的容器内，必要时稍加以重压，然后注入４％乙酸溶液至刻度标线处，记录每一试样所用乙酸溶液的体积（犞１），准确到±２％；测量试样的容量（犞２），准确到±２％。９．１．５　浸泡液的提取提取浸泡液时，应先用移液管等反复吸入、放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动溶液，以达到使溶液混３犛犖／犜２５１０—２０１０食品伙伴网匀的目的。混匀时应避免浸泡液的损失及测试面的损伤。将混匀后萃取液移入玻璃或聚乙烯等容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、镉被器壁吸附和萃取液的蒸发，影响检测结果。９．２　测定选择４个～５个适当的不同浓度的６．１．３或６．２．３的铅或镉标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件操作，测量其吸光度，绘制吸光度浓度标准曲线。同时，在相同的仪器工作条件下测量试样浸泡液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样萃取液中铅或镉的浓度，同时测定空白（即空白对照烧杯）。如果浸泡液中铅含量高于１０．００ｍｇ／Ｌ，用４％乙酸溶液稀释后再测定；如果浸泡液中镉含量高于１．００ｍｇ／Ｌ，用４％乙酸溶液稀释后再测定。使用氘灯扣背景或塞曼效应扣背景方式对仪器背景进行校正。１０　结果计算１０．１　犃类制品１０．１．１　方法一Ａ类制品铅、镉溶出量直接取９．２扣除空白后的检测结果，以毫克每升（ｍｇ／Ｌ）表示。对使用０ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ浓度系列的铅测定结果精确到０．１ｍｇ／Ｌ，对使用０ｍｇ／Ｌ～０．５ｍｇ／Ｌ浓度系列的铅测定结果精确到０．０５ｍｇ／Ｌ；镉测定结果精确到０．０１ｍｇ／Ｌ。１０．１．２　方法二Ａ类制品中扁平器型类铅、镉溶出量的计算，将试样与食物接触面放在有平方毫米的方格纸上，沿边缘画下轮廓，记下这个参考面积（犃ｋ），以平方分米（ｄｍ２）表示，按式（１）计算：犃０＝（犮－犮０）×犞犃ｋ×１０００…………………………（１）　　式中：犃０———试样中铅、镉的溶出量，单位为毫克每平方分米（ｍｇ／ｄｍ２）；犮———９．２中试样萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０———９．２中空白萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———乙酸浸泡液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犃ｋ———试样与食物接触面的参考面积，单位为平方分米（ｄｍ２）。铅测定结果精确到０．１ｍｇ／ｄｍ２；镉测定结果精确到０．０１ｍｇ／ｄｍ２。１０．２　犅类制品Ｂ类制品铅、镉溶出量按式（２）计算：犃＝（犮－犮０）×犞１／１０００…………………………（２）　　式中：犃———每件试样的铅、镉溶出总量，单位为毫克每件（ｍｇ／件）；犮———９．２中试样萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０———９．２中空白萃取液中铅、镉含量，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞１———乙酸浸泡液体积，单位为毫升（ｍＬ）。铅测定结果精确到０．１ｍｇ；镉测定结果精确到０．０１ｍｇ。１０．３　日用陶瓷饮料容器唇边１０．３．１　方法一日用陶瓷饮料容器唇边铅、镉溶出总量同１０．２，按式（２）计算，结果用毫克每件（ｍｇ／件）表示，铅测定结果精确到０．１ｍｇ；镉测定结果精确到０．０１ｍｇ。１０．３．２　方法二日用陶瓷饮料容器唇边相对容积铅、镉溶出量按式（３）计算：４犛犖／犜２５１０—２０１０食品伙伴网