SNT 2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 液相色谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２９１—２００９进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴延晖、许泓、林安清、肖亚兵、古珑、张曼、何佳、张骏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２９１—２００９进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法１　范围本标准规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。２　原理用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬，提取液经离心过滤后，用液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。３　试剂和材料３．１　乙腈：色谱纯。３．２　甲醇：色谱纯。３．３　三乙胺：色谱纯。３．４　冰乙酸：色谱纯。３．５　３％乙酸溶液：量取３０ｍＬ冰乙酸，用水定容到１Ｌ，用三乙胺调节ｐＨ＝４．３。３．６　氢溴酸右美沙芬标准物质：纯度≥９９％。３．７　氢溴酸右美沙芬标准储备溶液：准确称取适量氢溴酸右美沙芬标准物质（精确到０．１ｍｇ），以甲醇配制成浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。３．８　标准工作溶液：根据标准的灵敏度和仪器线性范围，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。３．９　０．２２μｍ有机相滤膜。３．１０　刻度具塞离心管：１５ｍＬ。４　仪器４．１　高效液相色谱仪：配有荧光检测器。４．２　分析天平：感量０．１ｍｇ。４．３　超声波水浴。４．４　冷冻离心机（转速大于３５００ｒ／ｍｉｎ）。４．５　冰箱（－１８℃）。５　测定步骤５．１　试样处理称取试样约１．０ｇ（精确到０．０１ｇ），于１５ｍＬ具塞刻度离心管中，加入甲醇８ｍＬ，用力振摇使基质均匀分散后，将溶液定容至１０ｍＬ，在超声波水浴内超声２０ｍｉｎ，混匀，在冰箱冷冻室（－１８℃或更低温度）放置１０ｍｉｎ后，于３５００ｒ／ｍｉｎ下冷冻离心５ｍｉｎ，将样品放至室温，取上清液经０．２２μｍ有机滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。５．２　测定５．２．１　液相色谱条件５．２．１．１　荧光检测器：激发波长２８０ｎｍ，发射波长３１０ｎｍ。５．２．１．２　色谱柱：Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ５μｍ　Ｃ８，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ。１犛犖／犜２２９１—２００９５．２．１．３　流动相：乙腈＋３％乙酸溶液（３４＋６６）。５．２．１．４　流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。５．２．１．５　柱温：室温。５．２．１．６　进样量：２０μＬ。５．２．２　色谱测定移取氢溴酸右美沙芬标准储备溶液配制成０．０２５μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、２０μｇ／ｍＬ标准工作溶液。按色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下，氢溴酸右美沙芬的保留时间约为５．４ｍｉｎ。标准溶液色谱图参见附录图Ａ．１。试样溶液（５．１）注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。氢溴酸右美沙芬含量高的试样可取适量用甲醇稀释到线性范围内进行测定。５．３　空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。６　结果计算根据标准曲线按式（１）计算：犡＝犮×犞×１０００犿×１０００……………………………（１）式中：犡———化妆品中氢溴酸右美沙芬的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———从标准工作曲线上查出的试样溶液中氢溴酸右美沙芬的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———试样定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空白值。７　测定低限及回收率７．１　测定低限本方法对氢溴酸右美沙芬的测定低限为０．５ｍｇ／ｋｇ。７．２　回收率氢溴酸右美沙芬添加浓度及霜剂、水剂的回收率数据见表１。表１　氢溴酸右美沙芬添加浓度及霜剂、水剂的回收率试样类型添加浓度／（ｍｇ／ｋｇ）回收率范围／％霜剂类０．５９３．８～１０２．２１０９８．７～１０４．５１００９９．５～１００．６水剂类０．５９２．０～１０２．６１０９６．２～１００．７１００９３．３～９９．２２犛犖／犜２２９１—２００９附　录　犃（资料性附录）标准品色谱图１———氢溴酸右美沙芬（５．３８ｍｉｎ）。图犃．１　氢溴酸右美沙芬标准品液相色谱图３犛犖／犜２２９１—２００９犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犖犪狋犻狅狀犪犾犚犲犵狌犾犪狋狅狉狔犆狅犿犿犻狊狊犻狅狀犳狅狉犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犜犻犪狀犼犻狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲狆犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犲犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犠狌犢犪狀犺狌犻，犡狌犎狅狀犵，犔犻狀犃狀狇犻狀犵，犡犻犪狅犢犪犫犻狀犵，犌狌犔狅狀犵，犣犺犪狀犵犕犪狀，犎犲犑犻犪，犣犺犪狀犵犑狌狀．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉狔犲狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲．４犛犖／犜２２９１—２００９犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱１　犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犫狔犎犘犔犆犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊．２　犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犺犲犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾，犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犱，犳犻犾狋狉犪狋犲犱犪狀犱狋犺犲狀犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犺犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀．犕犪犽犲狇狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犪狀犪犾狔狊犻狊犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱．３　犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊３．１　犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲：犎犘犔犆犵狉犪犱犲．３．２　犕犲狋犺犪狀狅犾：犎犘犔犆犵狉犪犱犲．３．３　犜狉犻犲狋犺犾犪犿犻狀犲：犎犘犔犆犵狉犪犱犲．３．４　犌犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱：犎犘犔犆犵狉犪犱犲．３．５　３％犃犮犲狋犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀：３０犿犔犌犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱，犪犱犱犲犱狑犪狋犲狉狋狅１犔，犪犱犼狌狊狋犲犱狆犎＝４．３犫狔狋狉犻犲狋犺狔犾犪犿犻狀犲．３．６　犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲：犘狌狉犻狋狔≥９９％．３．７　犜犺犲犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀：犘狉犲犮犻狊犲犾狔狑犲犻犵犺犿狅犱犲狊狋犮狅狀狋犲狀狋狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲（犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅０．１犿犵），狆狉犲狆犪狉犻狀犵１０００μ犵／犿犔犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾．３．８　犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀：犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲狊犲狀狊犻狋犻狏犻狋狔犪狀犱狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋狊，犱犻犾狌狋犲犱狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾狋狅犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀．５犛犖／犜２２９１—２００９３．９　０．２２μ犿狅狉犵犪狀犻犮狆犺犪狊犲犳犻犾狋犲狉．３．１０　犆狔狆狉犻狅狋狊犮犪犾犲犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲：１５犿犔．４　犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋４．１　犎犘犔犆（犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀狋犱犲狋犲犮狋狅狉）．４．２　犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犅犪犾犪狀犮犲．４．３　犝犾狋狉犪狊狅狀犻犮狑犪狋犲狉犫犪狋犺犮犪狌犾犱狉狅狀．４．４　犚犲犳狉犻犵犲狉犪狋犲犱犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲（＞３５００狉／犿犻狀）．４．５　犚犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉（－１８℃）．５　犘狉狅犮犲犱狌狉犲狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀５．１　犛犪犿狆犾犲犠犲犻犵犺１．０犵（犪犮犮狌狉犪狋犲狋狅０．０１犵）狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅１５犿犔犮狔狆狉犻狅狋狊犮犪犾犲犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲狋狌犫犲．犃犱犱８犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾，犽犲犲狆狅狊犮犻犾犾犪狋犻狀犵狌狀狋犻犾狋犺犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狌犾犾狔犿犻狓犲犱．犆犪犾犻犫狉犪狋犲狋犺犲狏狅犾狌犿犲狋狅１０犿犔犪狀犱狋犺犲狀狌犾狋狉犪狊狅狌狀犱２０犿犻狀犻狀狌犾狋狉犪狊狅狀犻犮狑犪狋犲狉犫犪狋犺犮犪狌犾犱狉狅狀，狋犺犲狀狊犺犪犽犲狋犺犲狋狌犫犲狋狅犿犪犽犲狋犺犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊犳狌犾犾狔犿犻狓犲犱．犘狌狋狋犺犲狋狌犫犲犻狀狋狅犮犺犻犾犾犲犱犚狅狅犿狅犳狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉（－１８℃）犳狅狉１０犿犻狀，３５００狉／犿犻狀犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲５犿犻狀，狋犪犽犻狀犵狋犺犲狊狌狆犲狉狀犪狋犪狀狋狆犪狊狊狋犺狉狅狌犵犺狋犺犲０．２２μ犿犳犻犾狋犲狉犳犻犾犿犪犳狋犲狉犻狋犻狊犫犪犮犽狋狅狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狉犳狅狉犎犘犔犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀．５．２　犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀５．２．１　犔犆狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊５．２．１．１　犉犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀：犈狓犮犻狋犪狋犻狅狀狑犪狏犲犾犲狀犵狋犺２８０狀犿；犲犿犻狋犻狅狀狑犪狏犲犾犲狀犵狋犺３１０狀犿．５．２．１．２　犆狅犾狌犿狀：犘犺犲狀狅犿犲狀犲狓５μ犿　犆８，２５０犿犿×４．６犿犿，５μ犿．５．２．１．３　犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲：犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲＋３％犵犾犪犮犻犪犾犪犮犲狋犻犮犪犮犻犱（犪犱犼狌狊狋狆犎狑犻狋犺狋狉犻犲狋犺狔犾犪犿犻狀犲狋狅４．３）＝３４＋６６（犞／犞）．５．２．１．４　犉犾狅狑狉犪狋犲：１．０犿犔／犿犻狀．５．２．１．５　犆狅犾狌犿狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲：狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲．６犛犖／犜２２９１—２００９５．２．１．６　犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿狀：２０μ犔．５．２．２　犔犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犜狉犪狀狊犳犲狉犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅狆狉犲狆犪狉犪狋犲０．０２５μ犵／犿犔、０．０５μ犵／犿犔、０．５μ犵／犿犔、１．０μ犵／犿犔、１０μ犵／犿犔、２０μ犵／犿犔狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵犮狌狉狏犲．犐狀犼犲犮狋２０μ犔犻狀狋狅犔犆犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱犱犲狋犲犮狋狌狀犱犲狉狋犺犲（５．２．１）犮狅狀犱犻狋犻狅狀．犕犪犽犲狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犮狌狉狏犲狑犻狋犺狆犲犪犽犪狉犲犪犪狊狏犲狉狋犻犮犪犾犮狅狅狉犱犻狀犪狋犲犪狀犱狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犪狊犪犫狊犮犻狊狊犪．犝狀犱犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲犔