SNT 2277-2009 食品接触材料 复合包装袋中二氨基甲苯的测定 气相色谱-质谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２７７—２００９食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱质谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犪犿犻狀狅犿犲狋犺狔犾犫犲狕犲狀犳狅狉狆犪犮犽犪犵犻狀犵犿犪狋犲狉犻犪犾—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔／犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ２２７７—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数８千字２００９年５月第一版　２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６６２　定价１４．００元书书书前!!言本标准附录!为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中华人民共和国山东出入境检验检疫局!本标准主要起草人孙忠松#李杰#王境堂#王建华#高永刚!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!!!##$食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定气相色谱$质谱法%!范围本标准规定了复合包装袋中二氨基甲苯的气相色谱质谱测定方法!本标准适用于复合包装袋中二氨基甲苯的测定!!!原理试样中二氨基甲苯用沸水浸出$将浸出液冷却后过聚苯乙烯%二乙烯苯固相萃取柱$被填料吸附的二氨基甲苯与七氟丁酸酐进行柱上衍生化反应$用叔丁基甲醚洗脱$供#$%&进行测定!&!试剂和材料除有特殊说明以外$所用试剂均为分析纯$水为去离子水!&’%!叔丁基甲醚!&’!!七氟丁酸酐#()*+,-$纯度.(/!&’&!乙酸乙酯!&’’!丙酮!&’(!甲醇!&’)!磷酸氢二钾水溶液0’1234%5!取(6克磷酸氢二钾$用水溶解后$定容至*00025!&’!二氨基甲苯标准物质&7$+$89:29;334=;’#!&号为.1$(0$?(纯度../!&’*!二氨基甲苯标准储备溶液准确称取二氨基甲苯71’02@&+’?’于7125容量瓶中$加入少量甲醇&+’1’溶解后$用水定容至刻度$+A保存备用!&’$!二氨基甲苯标准中间溶液准确移取*25储备溶液&+’(’于*0025容量瓶中$用水定容到刻度$+A保存备用!&’%#!二氨基甲苯标准工作溶液吸取适量标准中间溶液&+’.’于*0025容量瓶中$用水配制成不同浓度的标准工作液!&’%%!聚苯乙烯%二乙烯苯固相萃取柱*002@$625$或相当者!’!仪器与设备’’%!气相色谱$质谱联用仪配电子轰击电离&BC’源!’’!!固相萃取装置!’’&!烘箱!(!分析步骤(’%!迁移试验(’%’%!未装过食品的包装袋用蒸馏水洗三次$淋干$按725%D27计算装入蒸馏水$热封口!(’%’!!装过食品的包装袋剪口$将食品全部移出$用清水冲至无污物$再用蒸馏水冲洗三次$淋干按725%D27计算装入蒸馏水$热封口!*!!#!!!##$(’%’&!将上述1’*’*或1’*’7热封口后的包装袋$置于预先调至*00AE1A烘箱内$恒温6029;$取出自然放冷至室温$剪开封口$将水移入干燥的烧杯中$以磷酸氢二钾水溶液调节FG值至*7备用!(’!!衍生过程依次以乙酸乙酯#丙酮与甲醇各125活化固相萃取柱$取1025水样以*025%29;*125%29;的流速过柱$再将固相萃取小柱除水129;!取700#5七氟丁酸酐加在固相萃取柱上$进行柱上衍生化-029;$用*025叔丁基甲醚&+’*’洗脱$控制流速小于等于725%29;!收集全部洗脱液于1025浓缩瓶中$于+0A水浴中浓缩至近干!用叔丁基甲醚&+’*’溶解并定容至7’025$再加入725的磷酸氢二钾水溶液洗两次$取叔丁基甲醚层$以供气相色谱$质谱仪测定!(’&!气相色谱$质谱条件(’&’%!气相色谱条件:’!色谱柱GH$1%&$-0’02I0’7122&内径’I0’71#2$或相当者(J’!载气G$纯度为..’.../(D’!载气流速0’625%29;(8’!进样口温度*(0A(’!进样量*#5(K’!进样方式不分流进样$*’029;后开阀(@’!柱温初始温度为60A保持729;$以*1A%29;程序升温至7+0A保持*029;!(’&’!!质谱条件:’!BC源温度710A(J’!四极杆温度*10A(D’!传输线温度7(0A(8’!离子化方式BC(’!离子化电压?0L(K’!溶剂延迟+’029;(@’!选择特征监测离子&2%M’见表*!表%!二氨基甲苯衍生产物选择特征监测离子中文名称定量离子定性离子*定性离子7定性离子-二氨基甲苯衍生产物质荷比相对丰度质荷比相对丰度质荷比相对丰度质荷比相对丰度1*+*00-+11?’(0+.17.’-.-*?*1’+0(’’!气相色谱$质谱检测及确证根据样品中被测物含量情况$选定浓度相近的标准工作溶液$进行柱上衍生化$并对其与样品浸提液的衍生化产物提取液进行等体积进样测定$标准工作溶液和待测样液中二氨基甲苯的衍生化产物响应值均应在仪器检测的线性范围内!在样液与标准工作溶液的衍生化产物选择离子色谱图中$如果有相同保留时间的色谱峰出现$在扣除背景后的样品质谱图中$所选离子均出现$并且选择离子的丰度比与标准工作溶液的衍生化产物对应离子的丰度比值在允许范围内&允许范围见表7’!在6’-条件下$七氟丁酰化二氨基甲苯保留时间为*7’7+29;$其气相色谱$质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录!中图!’*和图!’7!表!!使用定性气相色谱$质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度&基峰’%/#10#7010#*070$*0#$%&相对离子丰度最大允许误差%/E*0E*1E70E107!!#!!!##$(’(!结果计算试样中二氨基甲苯含量按式&*’计算!!#$%$&N%N$&))))))))))&*’!!式中!***试样中二氨基甲苯含量$单位为毫克每升&2@%5’(#***标准溶液的浓度$单位为毫克每升&2@%5’(%***样液中二氨基甲苯衍生产物的峰面积(&N***标准溶液的过柱体积$单位为毫升&25’(%N***标准溶液中二氨基甲苯衍生产物的峰面积(&***样液的过柱体积$单位为毫升&25’!(’)!方法测定低限与精密度(’)’%!测定低限本方法的测定低限为0’00012@%5&’%(*0’!(’)’!!精密度在重复性条件下$获得两次独立测试结果绝对值的相对标准偏差$*0/!(’!回收率回收率为(0/../!!!#!!!##$书书书犛犖／犜２２７７—２００９附　录　犃（资料性附录）七氟丁酰化二氨基甲苯的气相色谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图图犃．１　七氟丁酰化二氨基甲苯的气相色谱质谱总离子流色谱图图犃．２　七氟丁酰化二氨基甲苯气相色谱质谱全扫描质谱图９００２—７７２２犜／犖犛书号：１５５０６６·２１９６６２定价：　　１４．００元