SNT 2109-2008 进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!##%进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法$%&%’()*+&),*,-./)*)*%+*0./)*)*%1+2&1)*3,1(%&)31-,’)(4,’&+*0%54,’&!##%6#&6&发布!##$6#!6#实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!本标准附录!和附录均为资料性附录!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中国检验检疫科学研究院!本标准主要起草人白桦#卢加文#于文莲#陈会明#刘柳!本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!!#!#$!##%进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法!范围本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法!本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐的测定!!!原理用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐$提取液经离心过滤后$用高效液相色谱进行测定!根据其保留时间定性$外标法定量$液相色谱#质谱法确证!&!试剂和材料除非另有说明$所用试剂均为分析纯$水为二次去离子水或重蒸水!&$!甲醇色谱纯!&$!!磷酸氢二铵%&%&’’(&)*’(!&$&!奎宁标准物质纯度++,!&$’!磷酸氢二铵溶液称取-$.(/磷酸氢二铵用水稀释至01123!&$(!奎宁标准储备溶液准确称取适量奎宁&精确到1$-2/’$以甲醇配制成浓度为-111/)23的标准储备溶液!&$)!1$’02滤膜!’!仪器与设备’$!高效液相色谱仪$配有紫外检测器!’$!!微量进样器$-13!’$&!超声波清洗器!’$’!离心机大于01114)256!’$(!溶剂过滤器!(!测定步骤($!试样处理称取化妆品试样约1$0/&精确到1$11-/’$置于0123具塞锥形瓶中$加入(123甲醇$在超声波清洗器中超声提取(1256$将提取液移入(023容量瓶中$用甲醇稀释至刻度$混匀!取部分溶液放入离心管中$在01114)256离心-0256$离心后的上清液经滤膜&.$7’过滤$所得滤液供液相色谱测定!($!!测定($!$!色谱条件8’!色谱柱9:22;4:=-$(01?’$722&内径’02&粒径’$或相当者*@’!流动相1$1(2AB)3&%&’’(&)*’C甲醇D(1C1&体积比’*E’!流速-$123)256*F’!检测波长..’62*-!!#!#$!##%;’!柱温.1G*H’!进样量-13!($!$!!标准工作曲线绘制移取奎宁标准储备溶液配制成1$02/)3#-$12/)3#0$12/)3#-1$12/)3#01$12/)3#-11$12/)3标准工作溶液$取-13注入液相色谱仪$按色谱条件&0$($-’进行测定$以色谱峰的峰面积为纵坐标$与其对应的浓度为横坐标作图$绘制标准工作曲线!奎宁标准物色谱图参见附录!!($!$&!试样测定用微量进样器准确吸取-13试样溶液&0$-’注入液相色谱仪$按色谱条件&0$($-’进行测定$记录色谱峰的保留时间和峰面积!奎宁含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定!奎宁#奎宁盐酸盐#奎宁硫酸盐三种物质在同一时间出峰$奎宁盐的含量以奎宁计算!需要时$可用液相#质谱法进行确证&参见附录’!($&!空白试验除不称取试样外$按上述步骤进行!)!结果计算结果&以奎宁计’按式&-’计算!#$%-111&$-11++++++++++&-’!!式中!,,,化妆品中奎宁的质量分数$,*#,,,从标准工作曲线上查出的试样溶液中奎宁的浓度$单位为毫克每升&2/)3’*%,,,试样定容体积$单位为升&3’*&,,,试样的质量$单位为克&/’!*!测定低限及精密度*$!测定低限本方法对奎宁测定低限为1I11-,!*$!!回收率和精密度回收率和精密度见表-和表(!表!毛发清洁类化妆品中奎宁回收率和精密度名!称添加浓度),平均回收率),相对标准偏差),奎宁1$11-+J$’$.+1$1(1+$1$771$(11+$71$7J1$011-111$0J表!!毛发护理类化妆品中奎宁回收率和精密度名!称添加浓度),平均回收率),相对标准偏差),奎宁1$11-++$+($J.1$1(1+$1-$171$(11-1--$.-1$011++$1$J7(!!#!#$!##%附!录!$&资料性附录’奎宁标准物液相色谱图图$$!奎宁标准物的液相色谱图.!!#!#$!##%附!录!%&资料性附录’确!证!试!验%$!液相色谱条件8’!色谱柱K;448#L9=-柱$-0122?(I-22&内径’$02&粒径’$或相当者*@’!流动相流动相梯度见表$-$!水$甲醇*表%$!流动相梯度时间)2561--$--1---0流动相!+1+111+1+1流动相-1-1-11-11-1-1!!E’!流速1I(23)256*F’!柱温室温*;’!进样量-13!%$!!质谱条件8’!离子源M9N*@’!离子化模式正离子模式*E’!毛细管电压.I1OP*F’!锥孔电压(1P*;’!萃取电压.I1P*H’!射频透镜电压-I1P*/’!离子源温度-11G*Q’!脱溶剂气温度.11G*5’!数据采集方式选择离子监测&LRL’!%$&!定性测定进行试样测定时$将样液适当稀释$按液相色谱#质谱条件测定样液和标准工作溶液$如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致$并且在扣除背景后的样品质谱图中$所选择的离子均出现$而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致$相对丰度不超过表$(规定的范围$则可判断样品中存在奎宁!表%$!!监测离子目标物母离子&2)S’子离子&2)S’丰度比),允许相对误差),奎宁.(0$--71$-&(+;P’-J($-&(;P’-117T(1!!奎宁标准物液相色谱#质谱总离子流图见图$-$质谱图见图$(!’!!#!#$!##%图%$!奎宁标准物液相色谱&质谱总离子流图图%$!!奎宁质谱图0!!#!#$!##%