SNT 2079-2008 不锈钢及合金钢分析方法 X射线荧光光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０７９—２００８不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪犻狀犾犲狊狊犪狀犱犪犾犾狅狔狊狋犲犲犾狊—犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法ＳＮ／Ｔ２０７９—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数９千字２００８年６月第一版　２００８年６月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８８７９　定价６．００元书书书前　　言本标准附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李树华、张庆波、刘丽、廖文忠、白爽、刘明。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０７９—２００８不锈钢及合金钢分析方法犡射线荧光光谱法警告———犡射线荧光光谱使用了对人体有危险的放射性辐射，因此使用该仪器时必须遵守仪器生产商申明的和当地规定的安全指令，而且使用该设备的人员必须进行上机前安全培训和定期安全检查。１　范围本标准规定了同时测定不锈钢及合金钢中１５个元素含量的Ｘ射线荧光光谱分析方法。本标准适用于不锈钢或合金钢中Ｓｉ、Ｍｎ等１５个元素含量的测定，各元素的适用范围见表１。表１　各元素的适用范围％元　　素测定范围（质量分数）Ｓｉ０．１０～２．３０Ｍｎ０．１４～２．８０Ｐ０．００３～０．０７０Ｓ０．００２～０．０６０Ｃｒ０．１４～１７．５０Ｎｉ０．０６～２９．９０Ｃｕ０．０３～３．５０Ｍｏ０．０８～２．００元　　素测定范围（质量分数）Ｖ０．０５～０．６５Ｔｉ０．０１～１．１０Ｃｏ０．０３～０．３０Ｎｂ０．０２～１．２０Ａｌ０．０１～１．１０Ｗ０．０８～５．４０Ｚｒ０．０１～０．３５２　方法提要表面加工平整、均匀、清洁的试样受到高能Ｘ射线束的辐射，产生荧光Ｘ射线，通过测定各元素的特征谱线强度，确定分析试样中各元素的含量。３　试剂与材料３．１　探测器气体（Ｐ１０）：９０％氩气＋１０％甲烷，用于流气式正比计数器。３．２　标准物质：光谱用不锈钢、合金钢标准试块。各元素应至少有３块标准物质，其含量应有一定间隔，并覆盖待测元素的测定范围。４　仪器４．１　波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：功率≥３ｋＷ。４．２　真空高频感应快速熔样机：温度≥１５００℃。４．３　高纯石墨坩埚：３０ｍＬ。４．４　石墨铸模：上端内径３６ｍｍ，下端内径３３ｍｍ，深３ｍｍ，底厚（１～１．５）ｍｍ。４．５　试样表面加工设备：铣床、车床、刨床、钢锉等无污染的表面加工设备。粗加工时，也可用磨床、砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机等。１犛犖／犜２０７９—２００８５　标准物质和试样制备５．１　所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为（３０～５０）ｍｍ。５．２　加工后的标准物质和试样待测面（Ｘ射线入射面）应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可在测量前用超声波清洗。５．３　标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓最大高度应≤６．３μｍ。５．４　对于无法保证足够大待测面的细小样品，可先用熔样机熔铸成块状，再按上述方法加工待测面。６　分析步骤６．１　仪器准备按仪器厂家的说明书，准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态。６．２　工作曲线的建立６．２．１　根据试样特点、测试元素及其含量范围、共存成分的含量范围等，选择各元素的谱线、晶体、狭缝、探测器、过滤管、Ｘ射线管管电压／管电流，确保获得最佳的测量结果。Ｘ射线荧光光谱仪的测量条件范例参见附录Ａ。６．２．２　用能获得清晰谱峰的标准物质确定各元素的峰位角和脉冲高度分布。６．２．３　用实测背景扣除法进行背景校正。背景点选择应尽可能确保远离各共存元素的谱峰。６．２．４　根据对计数统计误差的要求或对检出限的要求确定测量时间。一般在仪器软件中，输入标准物质的含量和计数统计误差或检出限，即可自动算出峰位和背景的测量时间。６．２．５　按６．２．１～６．２．４设定的条件（如附录Ａ中表Ａ．１）测量标准物质各分析元素的Ｘ射线荧光特征谱线强度。６．２．６　按６．２．５测得的特征谱线强度与其对应含量按式（１）或式（２）进行线性回归。犆犻＝犇犻＋犈犻·犚犻·（１＋∑α犻犼·犆犻）－∑犔犗犻犼·犆犻……………………（１）犆犻＝犇犻＋犈犻·（犚犻－∑犔犗犻犼·犆犼）·（１＋∑α犻犼·犆犼）……………………（２）　　式中：犆犻———分析元素犻的质量分数，结果以％表示；犆犼———共存元素犼的质量分数，结果以％表示；犇犻———分析元素犻的校准工作曲线截距，结果以％表示；犈犻———分析元素犻的校准工作曲线斜率，结果以％／ＣＰＳ表示；犚犻———分析元素犻的净强度，单位为每秒计数率（ＣＰＳ）；α犻犼———共存元素犼对分析元素犻的总吸收校正系数，即α校正系数；犔犗犻犼———共存元素犼对分析元素犻的谱线重叠校正系数，可通过式（３）回归计算获得。犆犻＝犪＋犫·（犚犻＋∑犔犗犻犼·犚犼）…………………………（３）　　式中：犪、犫———回归常数；犚犻、犚犼———分别为分析元素犻和共存元素犼的净强度，单位为每秒计数率（ＣＰＳ）。可用含量代替。６．３　试样测量对每件试样只做一次测量。将按第５章制备好的试样放入合适的样杯中，按６．２．１～６．２．４设定的条件测量试样各分析元素的Ｘ射线荧光特征谱线强度，并利用６．２．６获得的工作曲线直接计算出各元素的含量。磷和硫的计算结果表示到小数点后三位，其余元素的计算结果表示到小数点后两位。２犛犖／犜２０７９—２００８７　精密度本方法的精密度见表２。表２　精密度％元　素水平范围（犿）狉犚Ｓｉ０．１０～２．３０狉＝０．００３７＋０．００４７犿犚＝０．０１４＋０．０１１犿Ｍｎ０．１４～２．８０狉＝０．００５６＋０．００４０犿犚＝０．０１３＋０．０１１犿Ｐ０．００４～０．０７０狉＝０．００１１＋０．０２２犿犚＝０．００１３＋０．０３７犿Ｓ０．００７～０．０６０狉＝０．０００４０＋０．０５７犿犚＝０．００３０＋０．１０８犿Ｃｒ０．１４～１７．５０狉＝－０．０００１５＋０．００３７犿犚＝０．０２７＋０．０１５犿Ｎｉ０．０８～２８．５０狉＝０．００９５＋０．００１８犿犚＝０．０１７＋０．０１４犿Ｃｕ０．０６～３．０６狉＝０．００５２＋０．００４１犿犚＝０．００５４＋０．０１８犿Ｍｏ０．０８～２．００狉＝０．００１３＋０．００３８犿犚＝０．００７０＋０．０４０犿Ｖ０．０５～０．６５狉＝０．００２２＋０．００７２犿犚＝－０．０００３４＋０．０４４犿Ｔｉ０．０３～０．８０狉＝０．００３０＋０．００４０犿犚＝０．００５０＋０．０７１犿Ｃｏ０．０３～０．３０狉＝０．００３９＋０．０１６犿犚＝０．００４５＋０．０２１犿Ｎｂ０．０２～１．２０狉＝０．００２１＋０．００３８犿犚＝０．００５４＋０．０２５犿Ａｌ０．０１～１．１０狉＝０．００２９＋０．００９２犿犚＝０．００５３＋０．０１３犿Ｗ０．０８～５．４０狉＝０．００３９＋０．００６１犿犚＝０．０１２＋０．０２３犿Ｚｒ０．０１～０．２０狉＝０．００１２＋０．００３２犿犚＝０．００４２＋０．１５犿犛犖／犜２０７９—２００８书书书犛犖／犜２０７９—２００８附　录　犃（资料性附录）犘犺犻犾犻狆狊犘犠２４００型犡射线荧光光谱仪的测量条件范例　　ＰｈｉｌｉｐｓＰＷ２４００型Ｘ射线荧光光谱仪的测量条件范例见表Ａ．１。测量时间为峰位和背景的总测量时间，可通过锁定计数统计误差后积分计算来自动分配。表犃．１　测量条件范例元素谱线晶体峰位／°背景位／°狭缝／ｍｍ探测器过滤管管电压／ｋＶ管电流／ｍＡ脉冲高度分布／％测量时间／ｓＳｉＫαＰＥ００２Ｃ１０９．１８３１１２．８０．７０流比Ｎｏｎｅ３０９０２３～７４２０ＭｎＫαＬｉＦ２２０９５．２６５９６．９０．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０９～７５８ＰＫαＧｅ１１１１４１．１７６１４３．２０．７０流比Ｎｏｎｅ３０９０３３～６３２０ＳＫαＧｅ１１１１１０．８０９１０９．２０．７０流比Ｎｏｎｅ３０９０３２～６２２０ＣｒＫαＬｉＦ２２０１０７．１７３１０４．２０．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０９～７５８ＮｉＫαＬｉＦ２００４８．６３２４９．８０．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０９～７５８ＣｕＫαＬｉＦ２００４４．９８７４６．５０．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０９～７５８ＭｏＫαＬｉＦ２００２０．２５５１９．５０．３０闪烁Ｎｏｎｅ５４５０２３～７５６ＶＫαＬｉＦ２００７６．９０９７６．００．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０９～７６８ＴｉＫαＬｉＦ２００８６．１３４８８．００．３０流比Ｎｏｎｅ５４５０３７～６１１２ＣｏＫαＬｉＦ２００５２．７３８５３．８０．３０流比Ａｌ（２００）５４５０３６～６０２０ＮｂＫαＬｉＦ２００２１．３２０２２．２０．３０闪烁Ｎｏｎｅ５４５０２２～７５６ＡｌＫαＰＥ００２Ｃ１４５．０３９１４７．６０．７０流比Ｎｏｎｅ３０９０２４～７３１８ＷＬβ１ＬｉＦ２００３７．０７７３８．７０．３０闪烁Ｎｏｎｅ５４５０１４～８４１４ＺｒＫαＬｉＦ２００２２．４７２２４．５０．３０闪烁Ｎｏｎｅ５４５０２７～７０６　　注：“流比”＝流气式正比计数器；“闪烁”＝闪烁计数器。８００２—９７０２犜／犖犛书号：１５５０６６·２１８８７９定价：　　６．００元