SNT 2091-2008 进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定 原子吸收光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９１—２００８进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀犪狀狋犻犿狅狀狔犻狀犵狅狋犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭汉城、毛秋媚、谢鸿、卢振国、钟志光、董英、彭志民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０９１—２００８进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定原子吸收光谱法１　范围本标准规定了进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定。测定范围：铅０．０１０％～０．７５％；铜０．００２％～０．２５％；铁０．００２％～０．２５％；铋０．００２％～０．１０％。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ１５３３７　原子吸收光谱分析法通则３　方法提要试料用盐酸、硝酸分解，控制酸度，加入酒石酸防止锑水解，用原子吸收光谱仪分别测定铅、铜、铁、铋含量。４　试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。４．１　高纯锑：狑（Ｓｂ）≥９９．９９％，狑（Ｐｂ）≤０．００１０％，狑（Ｃｕ）≤０．０００５％，狑（Ｆｅ）≤０．０００５％，狑（Ｂｉ）≤０．０００５％；磨至粉末。４．２　盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。４．３　硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。４．４　盐酸（１＋１）。４．５　硝酸（１＋１）。４．６　酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。４．７　铅标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质。４．８　铅标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取１０．００ｍＬ铅标准储备溶液（４．７）置于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释至刻度，混匀。４．９　铜标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质。４．１０　铜标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取１０．００ｍＬ铜标准储备溶液（４．９）置于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释至刻度，混匀。４．１１　铁标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质。４．１２　铁标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取１０．００ｍＬ铁标准储备溶液（４．１１）置于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释至刻度，混匀。４．１３　铋标准储备溶液（１０００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用标准物质。１犛犖／犜２０９１—２００８４．１４　铋标准溶液（１００μｇ／ｍＬ）：移取１０．００ｍＬ铋标准储备溶液（４．１３）置于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释至刻度，混匀。５　仪器原子吸收光谱仪：稳定性和灵敏度符合ＧＢ／Ｔ１５３３７的规定。６　试样试样应磨至全部通过０．１３ｍｍ标准筛，在１０５℃～１１０℃烘１ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。７　分析步骤７．１　试料按表１称取试料，精确至０．０００１ｇ。表１　试料量被测元素质量分数／％试料量／ｇ铅０．０１０～０．０７１．０＞０．０７～０．１５０．５０＞０．１５～０．３５０．２０＞０．３５～０．７５０．１０铜０．００２～０．０２５１．０＞０．０２５～０．０５００．５０＞０．０５０～０．１２０．２０＞０．１２～０．２５０．１０铁０．００２～０．０２５１．０＞０．０２５～０．０５００．５０＞０．０５０～０．１２０．２０＞０．１２～０．２５０．１０铋０．００２～０．０５１．０＞０．０５～０．１００．５０　　称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。７．２　空白试验称取与试料量相同的高纯锑（４．１），随同试料做空白试验。７．３　测定７．３．１　将试料置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（４．２）、２ｍＬ硝酸（４．３），盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解至清亮，并赶净二氧化氮（此时溶液体积不小于８ｍＬ），加入５ｍＬ酒石酸溶液（４．６），煮沸，取下冷却到室温，移入５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．３．２　设定原子吸收光谱仪工作条件，分别于波长２８３．３ｎｍ、３２４．８ｎｍ、２４８．３ｎｍ、２２３．１ｎｍ处，与系列标准溶液同时，以水调零，分别测量试液（７．３．１）中铅、铜、铁、铋的吸光度，从工作曲线上得出相应的２犛犖／犜２０９１—２００８铅、铜、铁、铋浓度。７．４　工作曲线的绘制７．４．１　铅工作曲线的绘制７．４．１．１　与试料分解同时，称取与试料量相同的高纯锑（４．１）５份分别置于１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（４．２）、２ｍＬ硝酸（４．３），盖上表面皿，于低温电炉上加热溶解至清亮，并赶净二氧化氮（此时溶液体积不小于８ｍＬ），加入５ｍＬ酒石酸溶液（４．６），煮沸，取下冷却至室温，移入５０ｍＬ容量瓶中，控制体积不大于３０ｍＬ。７．４．１．２　移取０ｍＬ，１．２０ｍＬ，２．５０ｍＬ，５．００ｍＬ，７．５０ｍＬ铅标准溶液（４．８）分别置于７．４．１．１中的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．４．１．３　将系列标准溶液（７．４．１．２）分别于原子吸收光谱仪波长２８３．３ｎｍ处，与试料溶液同时，以水调零，测量其吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７．４．２　铜工作曲线的绘制７．４．２．１　按７．４．１．１步骤进行。７．４．２．２　移取０ｍＬ，０．５０ｍＬ，１．００ｍＬ，１．５０ｍＬ，２．５０ｍＬ铜标准溶液（４．１０）分别置于７．４．２．１中的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．４．２．３　将系列标准溶液（７．４．２．２）分别于原子吸收光谱仪波长３２４．８ｎｍ处，与试料溶液同时，以水调零，测量其吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７．４．３　铁工作曲线的绘制７．４．３．１　按７．４．１．１步骤进行。７．４．３．２　移取０ｍＬ，０．５０ｍＬ，１．００ｍＬ，１．５０ｍＬ，２．５０ｍＬ铁标准溶液（４．１２）分别置于７．４．３．１中的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．４．３．３　将系列标准溶液（７．４．３．２）分别于原子吸收光谱仪波长２４８．３ｎｍ处，与试料溶液同时，以水调零，测量其吸光度。以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７．４．４　铋工作曲线的绘制７．４．４．１　按７．４．１．１步骤进行。７．４．４．２　移取０ｍＬ，１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，３．００ｍＬ，５．００ｍＬ铋标准溶液（４．１４）分别置于７．４．４．１中的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．４．４．３　将系列标准溶液（７．４．４．２）分别于原子吸收光谱仪波长２２３．１ｎｍ处，与试料溶液同时，以水调零，测量其吸光度。以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。８　结果计算按式（１）计算铅、铜、铁、铋的质量分数：狑＝犮×５０×１０－６犿×１００…………………………（１）　　式中：狑———铅、铜、铁、铋的质量分数（％）；犮———试液中铅、铜、铁、铋的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留三位有效数字，若含量小于０．１０％则表示至小数点后四位。９　精密度由８个实验室对４个水平试样进行方法精密度试验，结果见表２。３犛犖／犜２０９１—２００８表２　方法精密度单位：％元　　素水平范围（质量分数）重复性限（狉）再现性限（犚）Ｐｂ０．０１０～０．７５狉＝－０．００１＋０．０６４犿犚＝－０．００１＋０．０８６犿Ｃｕ０．００２～０．２５狉＝０．０００４＋０．０４９犿犚＝０．０００９＋０．０７８犿Ｆｅ０．００２～０．２５狉＝０．０００１＋０．０６６犿犚＝０．０００２＋０．１００犿Ｂｉ０．００２～０．１０ｌｇ狉＝－２．２０１＋０．３００ｌｇ犿犚＝０．００２０＋０．０２２犿４犛犖／犜２０９１—２００８附　录　犃（资料性附录）仪器参考工作条件　　使用ＷＦＸ１１０型原子吸收光谱仪的工作条件如表Ａ．１。表犃．１元　素波长／ｎｍ狭缝／ｎｍ灯电流／ｍＡ空气流量／（Ｌ／ｍｉｎ）乙炔流量／（Ｌ／ｍｉｎ）铅２８３．３０．２３６１．２铜３２４．８０．２２．５６１．２铁２４８．３０．２２．５６１．２铋２２３．１０．２３６１．２５犛犖／犜２０９１—２００８书书书８００２—１９０２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口锑锭中铅、铜、铁、铋含量的测定原子吸收光谱法ＳＮ／Ｔ２０９１—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数９千字２００８年６月第一版　２００８年６月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８８７８　定价８．００元