SNT 1910-2007 进出口卷烟纸中汞含量的测定 原子荧光法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１９１０—２００７进出口卷烟纸中汞含量的测定原子荧光法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋犻狀狆犪狆犲狉狌狊犲犱犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犲狓狆狅狉狋—犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００７０５２３发布２００７１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁文君、戚晓燕、杨玲春、曹红、旦有明、刘永嘉、李明灿、易建华。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜１９１０—２００７进出口卷烟纸中汞含量的测定原子荧光法１　范围本标准规定了进出口卷烟纸中汞含量的原子荧光分光光度测定方法。本标准适用于进出口卷烟纸中汞含量的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６３７９　测试方法的精密度ＳＮ／Ｔ０８７４　进出口纸和纸板检验规程３　术语和定义下列术语和定义适用于本标准。３．１卷烟纸　狆犪狆犲狉狌狊犲犱犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲狊用于卷烟烟支的纸张，主要包括：卷烟盘纸、水松纸、水松纸原纸、成型纸。４　原理纸张样品经酸加热消化，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾（ＫＢＨ４）或硼氢化钠（ＮａＢＨ４）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器，在汞空心阴极灯照射下，基态的汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，采用标准曲线法定量测定。５　试剂和材料除另有说明，分析中使用的试剂均为优级纯，水为二次蒸馏水。５．１　硝酸＋高氯酸混合酸（４＋１）：量取硝酸４００ｍＬ，加入１００ｍＬ高氯酸，混匀。５．２　硝酸（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸，缓慢加入２５０ｍＬ水中，混匀。５．３　硼氢化钾溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２ｇ硼氢化钾，溶于１００ｍＬ氢氧化钾溶液（５ｇ／Ｌ）中，摇匀，现配现用。５．４　汞标准储备液：使用国家标准试剂（ＧＢＷ），浓度为１ｍｇ／ｍＬ，测定时用０．０５％重铬酸钾溶液（介质为５％硝酸）稀释成１μｇ／ｍＬ标准储备液。６　仪器６．１　仪器：双道原子荧光光度计；汞空心阴极灯。６．２　控温电热板。１犛犖／犜１９１０—２００７７　分析步骤７．１　样品处理称取剪碎混匀的纸样１ｇ（精确至０．００１ｇ，试样＜１ｃｍ×１ｃｍ）于２００ｍＬ烧杯中，通风橱内操作，加入硝酸＋高氯酸混合酸（４＋１）１０ｍＬ，盖上玻璃表面皿浸泡３０ｍｉｎ后，置于电热板上，温度控制在１６０℃以下，加热至产生白烟，样液为无色或微带黄色，蒸发至体积剩余约１ｍＬ时，取下烧杯放冷至室温。用水洗入２５ｍＬ容量瓶中，加入２．５ｍＬ硝酸（１＋１），用水定容，摇匀，备测。７．２　测定７．２．１　汞标准系列配制取５０ｍＬ容量瓶５个，依次准确加入１μｇ／ｍＬ汞标准储备液０．０ｍＬ、０．２ｍＬ、０．４ｍＬ、０．８ｍＬ、１．２ｍＬ，各加入５ｍＬ硝酸（１＋１），用水定容至刻度，配制成浓度分别为０．０μｇ／Ｌ、４．０μｇ／Ｌ、８．０μｇ／Ｌ、１６．０μｇ／Ｌ、２４．０μｇ／Ｌ的标准工作溶液。７．２．２　测定设定仪器工作条件参见附录Ａ，稳定１０ｍｉｎ～２０ｍｉｎ，开始测定。连续用标准工作溶液的空白液进样，待读数稳定后，测定标准系列，绘制校准曲线。测定试样空白液，扣除空白值后，再进行试样溶液测定，从校准曲线上得到试样溶液中汞的浓度。７．３　结果计算试样中汞的含量按式（１）计算。犡＝犮×犞犕×１０－３………………………………（１）　　式中：犡———试样中汞的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———试样溶液中汞的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样溶液总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———试样质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效数字。８　回收率测汞回收率８８．０％～１２４．０％。９　检出低限本方法汞检出低限为０．１５μｇ／ｋｇ，汞校准曲线最佳线性范围０μｇ／Ｌ～５０μｇ／Ｌ。２犛犖／犜１９１０—２００７附　录　犃（资料性附录）仪器工作条件犃．１　仪器参考条件光电倍增管负高压（Ｖ）：２００；原子化器温度（℃）：１０００；原子化器高度（ｍｍ）：８；灯电流（ｍＡ）：Ａ道＝０，Ｂ道＝１５；载气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：４００；屏蔽气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：８００。犃．２　测量条件读数时间（ｓ）：１５；延迟时间（ｓ）：０．５；注入量（ｍＬ）：１．０；测量方式：Ｓｔｄ．Ｃｕｒｖｅ；读数方式：Ｐｅａｋ．Ａｒｅａ；进样程序：自动。犃．３　载流５％盐酸。犃．４　载气氩气，纯度大于９９．９９％。犛犖／犜１９１０—２００７书书书７００２—０１９１犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口卷烟纸中汞含量的测定原子荧光法ＳＮ／Ｔ１９１０—２００７中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数７千字２００７年９月第一版　２００７年９月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８０５４　定价６．００元