SNT 0566-2011 进出口磷酸铝钙中有效磷的测定

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０５６６—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６进出口磷酸铝钙中有效磷的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狏犪犻犾犪犫犾犲狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犮犪犾犮犻狀犲犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿狆犺狅狊狆犺犪狋犲２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准代替行业标准ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６《进出口磷酸铝钙中有效磷的测定》，与ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６相比，主要技术差别如下：———本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则　第１部分：标准的结构和编写规则》给出的规则编写；———“仪器与试剂”分成“试剂”和“仪器”两章（ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６的“４　试剂和材料”，本标准的“４　试剂和材料”、“５　仪器和设备”）；———增加ＧＢ／Ｔ６６８２《分析试验室用水规格和试验方法》为规范性引用标准；———对结果的数据评价进行了修订。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韦璐、王洪来、刘晓燕、武维莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０５６６—１９９６。Ⅰ犛犖／犜０５６６—２０１１进出口磷酸铝钙中有效磷的测定１　范围本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定方法。本标准适用于进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法概要试样经碱性柠檬酸铵溶液在５０℃下萃取，萃取液经硝酸酸化，加热水解，用喹钼柠酮溶液沉淀磷，沉淀经１８０℃干燥，恒重。４　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水遵守ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。４．１　硝酸（密度１．４ｇ／ｍＬ）。４．２　碱性柠檬酸铵溶液：将４６３ｇ柠檬酸三铵溶解在２８０ｍＬ氨水（ＮＨ３含量２０％）和２００ｍＬ水中，用水稀释至１Ｌ。注：此溶液每升含４００ｇ一水柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）和１５３ｇ氨。其游离氨含量约５５ｇ／Ｌ。４．３　喹钼柠酮溶液配置方法：钼酸钠溶液：溶解７０ｇ钼酸钠于１５０ｍＬ水中；喹啉溶液：取５ｍＬ喹啉，溶于硝酸（３５＋１００）溶液中。在不断搅拌下，将钼酸钠溶液缓缓加入溶解６０ｇ一水柠檬酸的硝酸（１７＋３０）溶液中；之后，在不断搅拌下，缓缓加入喹啉溶液。放置暗处２４ｈ后，加入丙酮２８０ｍＬ，用水稀释至１Ｌ，混匀。贮于聚乙烯瓶中，放置暗处。使用时过滤。５　仪器和设备５．１　恒温水浴装置：温度可控制在（５０±２）℃。５．２　恒温干燥箱：温度可控制在（１８０±２）℃。５．３　玻璃坩埚式过滤器：４号，容积为３０ｍＬ。１犛犖／犜０５６６—２０１１６　分析步骤６．１　试液制备６．１．１　称取１ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于７５ｍＬ玻璃研钵中，加入１０滴碱性柠檬酸铵溶液湿润，仔细研磨。加入２０ｍＬ碱性柠檬酸铵溶液，仔细研磨萃取。放置约１ｍｉｎ，将上层水解液倾入５００ｍＬ容量瓶中。钵中残渣继续如上研磨、萃取四次。这样至第五次结束时，全部试样都倒入容量瓶中。以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共１００ｍＬ。用４０ｍＬ水将研钵等洗净，洗液并于容量瓶中。以上操作应于（２０±５）℃室温下进行。６．１．２　将具塞的容量瓶置于（５０±２）℃的水浴中，从温度恢复至５０℃开始计起保温萃取４ｈ。每３０ｍｉｎ取出振摇１ｍｉｎ，每次略启瓶塞，以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。６．２　沉淀准确提取上述滤液２０ｍＬ（相当于Ｐ２Ｏ５１０ｍｇ左右）于５００ｍＬ锥形瓶中，加入１５ｍＬ硝酸，用水稀释至１００ｍＬ，加热至微沸，保持３０ｍｉｎ。用水冲洗锥形瓶内壁，并补充水至１００ｍＬ。再次微沸后，加入５０ｍＬ喹钼柠酮溶液，微沸１ｍｉｎ，冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶２～３次。６．３　过滤和洗涤用预先在（１８０±２）℃干燥至恒重的四号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤，然后用倾泻法洗涤沉淀２次，最后将沉淀移于坩埚中，用水洗涤４～５次，用滤纸将坩埚底部的水吸干。６．４　干燥和称重将坩埚连同沉淀置于（１８０±２）℃烘箱中干燥１ｈ，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。６．５　空白试验空白试验与样品检验同时进行，除不称取试样外，使用相同步骤和试剂。７　分析结果表述磷酸铝钙中有效磷（以Ｐ２Ｏ５计）的含量按式（１）计算：Ｐ２Ｏ５（％）＝（犿１－犿２）×０．０３２０７犿×１００…………………………（１）　　式中：Ｐ２Ｏ５（％）———磷酸铝钙中有效磷的含量；犿１———磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ｇ）；犿２———空白试验中磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（ｇ）；０．０３２０７———磷钼酸喹啉［（Ｃ９Ｈ７Ｎ）３Ｈ３ＰＯ４·１２ＭｏＯ３］换算成五氧化二磷（Ｐ２Ｏ５）的系数；犿———所取试液中试样的质量，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。８　精密度本精密度由８个试验室进行测定，具体精密度见表１。２犛犖／犜０５６６—２０１１表１　磷酸铝钙中有效磷的测定结果的重现性和再现性％有效磷重现性狉再现性犚２７０．２００．３０犛犖／犜０５６６—２０１１书书书１１０２—６６５０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口磷酸铝钙中有效磷的测定ＳＮ／Ｔ０５６６—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数６千字２０１１年１０月第一版　２０１１年１０月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２５２８　定价１４．００元