SN T 0120-2010 进出口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#!#!!代替!!#$%&$%’’&进出口锦纶#乙纶#丙纶综丝定性分析方法$%&’()*(+,-./0&.&01%.2./3404(*5(/3.60)%$5(/3%&’3/%2%.2)5(/35+(53/%2%6(2(*0/.6%2&3.+2*(+065(+&.2)%75(+&#!!88!发布#!8!$8!实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０１２０—１９９２《进口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０１２０—１９９２相比，主要技术变化如下：———增加了相关的术语和定义；———作为一个定性分析方法而非检验规程，删去了取样方法与数量；———将原标准“溶解实验法”中使用的环己烷和十氢化萘溶剂，修订为甲苯和二甲苯；———更新了红外光谱图，取消了溶解法制膜，新增了２００２年后的红外光谱新采样技术———衰减全反射（ＡＴＲ）法，并对有些表述方式也进行了修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郑来云、诸乃彤、周磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０１２０—１９９２。Ⅰ犛犖／犜０１２０—２０１０进出口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法１　范围本标准规定了锦纶、乙纶、丙纶三种综丝用比重法，溶解法，熔点法、红外光谱法定性鉴别的步骤。本标准适用于进出口锦纶（锦纶６）、乙纶（聚乙烯）、丙纶（聚丙烯）综丝的定性鉴别。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１４６６６—２００３　分析化学术语３　术语和定义　　ＧＢ／Ｔ１４６６６—２００３界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１锦纶　狆狅犾狔犪犿犻犱犲犳犻犫狉犲是以聚酰胺６为原料纺制成的纤维。３．２乙纶　狆狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲犳犻犫狉犲是乙烯在高压下聚合得到的聚乙烯纺制成的纤维。３．３丙纶　狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲犳犻犫狉犲是以石油裂化分离出来的丙烯气体为原料，经聚合成聚丙烯树脂后纺制成纤维。３．４红外吸收光谱法　犻狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔研究红外辐射与试样分子振动和（或）转动能级的相互作用，利用红外吸收谱带的波长位置和吸收强度来测定试样组成、分子结构等的分析方法。３．５衰减全反射　犪狋狋犲狀狌犪狋犲犱狋狅狋犪犾狉犲犳犾犲犮狋犻狅狀；犃犜犚用于高吸收样品或样品表面的测定方法，红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体，由于样品折光指数低于晶体，发生全反射，红外光只进入样品极浅的表层，只有某些频率被吸收，测量这一被衰减了的辐射，从而得到样品的衰减全反射光谱。４　原理根据锦纶、乙纶、丙纶三种综丝具有不同的密度、不同的溶解度、不同的耐热性、不同的红外光谱，采用密度法、溶解法、熔点法、红外光谱法进行鉴别。１犛犖／犜０１２０—２０１０５　试验５．１　密度法５．１．１　设备和材料５．１．１．１　量筒，１００ｍＬ。５．１．１．２　甲醇，分析纯。５．１．２　３６％甲醇溶液配制（ρ＝０．９４犵／犮犿３）准确量取甲醇试剂４５．４ｍＬ，放入２００ｍＬ烧杯中，加入蒸馏水６４ｍＬ，搅拌均匀备用。５．１．３　实验步骤从试样中剪取一束长２ｃｍ的样丝，放入１００ｍＬ烧杯中，加入３６％甲醇溶液５０ｍＬ用玻璃棒搅拌１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ后，观察样丝在溶液中的沉浮情况。５．１．４　实验结果判定锦纶、乙纶、丙纶的密度（见表１）。表１　锦纶、乙纶、丙纶的密度品　　种ρｇ／ｃｍ３锦纶１．１４乙纶０．９５丙纶０．９０～０．９１　　一般情况下，样丝迅速沉入烧杯底部的是锦纶。浮于溶液上面的是丙纶。缓慢沉下去或半浮于溶液下边的是乙纶。５．２　溶解法５．２．１　设备和材料５．２．１．１　恒温水浴锅，控温精度±２℃。５．２．１．２　量筒，５０ｍＬ。５．２．１．３　浓盐酸，分析纯。５．２．１．４　甲苯，分析纯。５．２．１．５　二甲苯，分析纯。５．２．２　２０％盐酸溶液的配制准确量取浓盐酸５０ｍＬ，放入２００ｍＬ烧杯中，加入蒸馏水５０ｍＬ，搅拌均匀备用。５．２．３　实验步骤５．２．３．１　从样品中取一束长２ｃｍ的样丝，放入１００ｍＬ锥形瓶中，加入２０％盐酸溶液５０ｍＬ，置于２４℃恒温水浴锅中，搅拌１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ，再搅拌１ｍｉｎ。观察样丝在溶液中的溶解情况。如果样丝在溶液中溶解即为锦纶。２犛犖／犜０１２０—２０１０５．２．３．２　从样品中取一束长２ｃｍ的样丝，放入１００ｍＬ锥形瓶中，加入甲苯５０ｍＬ，置于９５℃恒温水浴锅中，充分搅拌１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ，再搅拌１ｍｉｎ。观察样品在溶液中溶解情况。如果样丝在溶液中溶解即为乙纶。５．２．３．３　从样品取一束长２ｃｍ的样丝，放入１００ｍＬ锥形瓶中，加入二甲苯５０ｍＬ，置于９５℃恒温水浴锅中，充分搅拌１ｍｉｎ，静置５ｍｉｎ，再搅拌１ｍｉｎ。观察样品在溶液中溶解情况。如果样丝在溶液中溶解即为丙纶。５．３　熔点法５．３．１　设备和材料５．３．１．１　哈氏切片器。５．３．１．２　熔点测定仪。５．３．２　实验步骤５．３．２．１　从样品中取一束长１０ｃｍ的样丝，用哈氏切片器切成长１ｍｍ的短丝。５．３．２．２　将短丝置于熔点仪的电热板上，调焦使纤维成像清晰。调整加温器，每分钟升温６℃～８℃，在接近熔点前１０℃时，升温速度控制在每分钟不大于１℃，在此过程中仔细观察纤维视像变化。当发现纤维开始融化时，立即记录其温度。５．３．２．３　每批测定３次，检验结果取其平均值。５．３．３　实验结果判定根据表２锦纶、乙纶、丙纶的熔点与实测熔点进行鉴别。表２　锦纶、乙纶、丙纶的熔点品　　名熔点／℃锦纶（６）２１５～２２０乙纶１２５～１３５丙纶１６５～１７３５．４　红外光谱鉴别法锦纶红外光谱图见图１、乙纶红外光谱图见图２、丙纶红外光谱图见图３。图１　锦纶红外光谱图３犛犖／犜０１２０—２０１０图２　乙纶红外光谱图图３　丙纶红外光谱图５．４．１　设备和材料５．４．１．１　哈氏切片器。５．４．１．２　烘箱。５．４．１．３　红外光谱仪，配有锗晶体的ＡＴＲ附件。５．４．１．４　ＯＭＮＩ采样器。５．４．１．５　压片机。５．４．１．６　玛瑙研钵。５．４．１．７　电子天平，最小分度值０．０００１ｇ。５．４．１．８　溴化钾，分析纯。５．４．２　制备溴化钾粉末把溴化钾放入玛瑙研钵中研磨成细粉，经２００目筛后，放入１０５℃烘箱中烘干。置于干燥器内备用。５．４．３　测试条件按照仪器制造商提供的仪器最佳条件进行测试，建议扫描波数，２００ｃｍ－１～４０００ｃｍ－１。４犛犖／犜０１２０—２０１０５．４．４　实验步骤５．４．４．１　压片法从样品中取一束长１０ｃｍ的样丝，用哈氏切片器切成１ｍｍ的短丝，置于１０５℃烘箱内烘干后，称取１ｍｇ样丝和２００ｍｇ干燥的溴化钾粉末，一并放入玛瑙研钵中研磨均匀。倒入压片膜压成直径１３ｍｍ、约厚０．８ｍｍ的透明薄膜片。同时压一空白溴化钾片，分别置于红外光谱仪的样品及参比光路中，测其红外光谱图。５．４．４．２　犃犜犚法选取适宜直径的样品，然后将聚合物直接放在锗晶体上，旋转ＯＭＮＩ采样器固定钮压住样品，在指定的扫描波数范围内扫描，采集样品的衰减全反射红外光谱谱图。５．４．５　实验结果判定根据锦纶、乙纶、丙纶红外光谱图与实测红外光谱图进行鉴别。６　实验报告实验报告应包括以下内容：ａ）　样品名称、规格；ｂ）　引用本标准的何种方法；ｃ）　实验结果；ｄ）　任何偏离本标准实验方法的细节，应加以说明；ｅ）　实验日期及检验人员。５犛犖／犜０１２０—２０１０书书书０１０２—０２１０犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法ＳＮ／Ｔ０１２０—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１１千字２０１１年４月第一版　２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７７３　定价１６．００元