MHT 6096-2013 民用航空燃料检验实施室能力验证程序

ICS49.100V56MH中华人民共和国民用航空行业标准MH/T6096—2013民用航空油料检测实验室能力验证程序Proficiencytestingproceduresforcommercialaviationoiltestinglaboratory2013-08-26发布2013-11-01实施中国民用航空局发布MH/T6096—2013I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14内容和程序........................................................................1附录A（资料性附录）能力验证计划运作相关资料.......................................11MH/T6096—2013II前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由中国民用航空局航空器适航审定司提出。本标准由中国民航科学技术研究院归口。本标准起草单位：中国航空油料集团公司。本标准主要起草人：孙刚、陈宏彪、崔建政、李禄生、李明、王晨。MHMH/T6096—20131民用航空油料检测实验室能力验证程序1范围本标准规定了民用航空油料检测实验室能力验证的内容及程序。本标准适用于民用航空油料检测实验室能力验证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO13528用于通过实验室间比对进行的能力验证的统计方法3术语和定义3.1实验室间比对interlaboratorycomparison按照预先设定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似样品进行检测的组织、实施和评价。3.2能力验证proficiencytesting利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。3.3离群值outlier在一组数据中,明显偏离群体的过大或过小值。3.4稳健统计方法robuststatisticalmethod在给定的概率模型和条件下，对少量偏离数据不敏感的统计方法。4内容和程序4.1能力验证提供者的资质要求能力验证提供者应具有实施实验室间比对和获得指定能力验证样品的能力。符合以下条件之一的单位可成为能力验证提供者：MH/T6096—20132a)获得国家认证认可管理机构授权实施实验室能力验证工作的单位；b)获得管理机构授权实施实验室能力验证工作的单位。4.2能力验证方案的内容能力验证提供者应在能力验证开始之前制定文件化的方案，说明本次能力验证的目标以及基本情况，并提供以下信息：a)能力验证提供者的名称和地址；b)参与能力验证方案设计和实施人员的姓名、地址和联系方式；c)能力验证检测项目及其试验方法；d)能力验证样品制备、质量控制、存储和分发方法；e)能力验证计划各阶段时间表；f)能力验证样品均匀性和稳定性的检测程序；g)所采用统计分析方法的详细描述；h)能力评价准则。4.3检测项目民用航空油料能力验证检测项目可从下列范围中选择：a)民用航空油料相关产品标准所规定的项目；b)民航系统相关质量标准所规定的项目。不宜选择不稳定的项目（如航空喷气燃料电导率试验）、样品不容易制备均匀的项目（如航空喷气燃料固体颗粒污染物含量、颗粒计数等），若必须选取则应建立相应的程序以保证能力验证结果的准确。4.4样品容器4.4.1可盛装能力验证样品的容器包括环氧树脂内涂层容器、硼硅（耐火）玻璃瓶、聚四氟乙烯（PTFE）瓶、线性高密度聚乙烯瓶、镀锡侧焊缝钢容器等，应根据能力验证检测项目的要求，选择相应的容器并清洗干燥后使用。4.4.2对于热氧化安定性、水分离指数、电导率、润滑性、铜片腐蚀等检测项目，应按下述要求选择容器并在装样前用待装样品至少冲洗三遍：a)热氧化安定性试验应选用环氧树脂内涂层容器；b)水分离指数试验应选用下列容器之一：1)环氧树脂内涂层容器；2)硼硅（耐火）玻璃瓶，装样前用水、丙酮冲洗和空气吹干；c)电导率试验应选用下列容器之一：1)环氧树脂内涂层容器；2)硼硅（耐火）玻璃瓶，装样前用水、丙酮冲洗和空气吹干或依次通过热水、去离子水冲洗并吹干；d)润滑性试验应选用环氧树脂内涂层容器；e)铜片腐蚀试验应选用下列容器之一：1)环氧树脂内涂层容器；2)深色的或用锡箔或其他不透明材料包裹的硼硅（耐火）玻璃瓶。4.5样品制备4.5.1应根据能力验证项目对样品的要求获得、制备和储存样品。MHMH/T6096—201334.5.2能力验证样品被测项目的检测结果宜与日常检测结果相似，且检测结果应在相关试验方法的有效范围内。4.5.3应充分考虑各种因素制备足够数量的能力验证样品。4.6样品的均匀性和稳定性4.6.1基本要求在实施能力验证时，应保证样品的均匀性和稳定性，以防止样品之间或样品本身的变异导致不满意结果的出现。4.6.2样品均匀性的评价4.6.2.1从能力验证样品中随机抽取10个或10个以上样品，且抽取的样品数不小于总样品数的10%，进行均匀性检验。若能力验证样品总数小于10个，则需对所有样品进行均匀性检验。4.6.2.2从能力验证检测项目中选择有代表性和对不均匀性敏感的项目进行均匀性检验，也可选择其他具有相关性且对样品不均匀性敏感的项目进行。4.6.2.3对抽取的每个样品，在重复条件下至少测量2次。重复测量的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响（飘移），样品的所有重复测量应按随机次序进行。每个样品的重复测量不应连续进行，即应在完成所有样品的一次测量后，打乱样品再进行下一次测量。对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。4.6.2.4计算样品间不均匀性的标准偏差（SS)的方法如下：a)抽取i个样品(i=1、2、……m)，每个样品在重复条件下测量j次（j=1、2、……n）；b)按公式（1）计算每个样品的测量平均值（ix）：njiijinxx1/......................................(1)式中：i——样品的顺序编号；j——重复测量次数的顺序编号；n——单个样品重复测量的次数；c)按公式（2）计算全部样品测量的总平均值（x）：miimxx1/.......................................(2)式中：i——样品的顺序编号；j——重复测量次数的顺序编号；m——抽取的总样品数；d)按公式（3）计算测量总次数（N）：miinN1........................................(3)MH/T6096—20134式中：n——单个样品重复测量的次数；m——抽取的总样品数；i——样品的顺序编号。e)按公式（4）计算样品间自由度（1f）：11mf.......................................(4)式中：m——抽取的总样品数。f)按公式（5）计算样品内自由度（2f）：mNf2......................................(5)式中：N——测量总次数；m——抽取的总样品数。g)按公式（6）计算样品间平方和（1SS）：miiixxnSS121)(...................................(6)式中：i——样品的顺序编号；n——单个样品重复测量的次数；ix——每个样品的测量平均值；x——全部样品测量的总平均值；h)按公式（7）计算样品间均方（1MS）：111fSSMS.......................................(7)式中：1SS——样品间平方和；1f——样品间自由度；i)按公式（8）计算样品内平方和（2SS）：MHMH/T6096—20135minjiijixxSS1122)(..................................(8)式中：i——样品的顺序编号；j——重复测量次数的顺序编号；n——单个样品重复测量的次数；m——抽取的总样品数；x——测量结果；ix——每个样品的测量平均值；j)按公式（9）计算样品内均方（2MS）：222fSSMS.......................................(9)式中：2SS——样品内平方和；2f——样品内自由度；k)按公式（10）计算样品间不均匀性的标准偏差（SS）：nMSMSSS/21................................(10)式中：1MS——样品间均方；2MS——样品内均方；n——单个样品重复测量的次数；l)按公式（11）进行计算，若公式成立则可认为样品在此次能力验证中是均匀的。3.0SS......................................(11)式中：SS——样品间不均匀性的标准偏差；——此次能力验证中能力评价标准偏差的目标值。注：与统计学中的标准偏差相类似，由于均匀性评价一般都在样品发出前进行，实际操作中可选取以前轮次的能力验证得到的估计值（标准化四分位距或标准偏差等）、由精密度试验得到的值（试验方法规定的重复性或再现性值）等。4.6.3样品稳定性的评价MH/T6096—201364.6.3.1对于某些性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。因此需要进行稳定性检验。当检测样品有多个待测特性量时，应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验。4.6.3.2稳定性检验的样品应从能力验证样品中随机抽取，抽取的样品数应不少于3个。4.6.3.3应在样品发送之前和所有参加者完成能力验证样品检测后进行稳定性检验。对抽取的每个样品，在重复条件下至少测量2次。重复测量的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响（飘移），样品的所有重复测量应按随机次序进行。每个样品的重复测量不应连续进行，即应在完成所有样品的一次测量后，打乱样品再进行下一次测量。对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。4.6.3.4按公式（12）进行计算，若公式成立则可认为样品在此次能力验证中是稳定的。3.0yx.....................................(12)式中：x——均匀性检验的总平均值；y——稳定性检验时，对随机抽出样品的测量平均值；σ——该能力验证计划的能力评价标准偏差目标值。4.7样品发送属于危险品的民用航空油料，应选择有资质的危险品运输单位发送样品。4.8信息沟通4.8.1应向参加者发送能力验证通知、检测结果报告单和样品接收状态回执（参见附录A）。4.8.2能力验证通知是发给各参加者并要求其严格遵照执行的操作说明，其主要内容应包括但不限于：检测样品的描述、检测项目、检测方法、结果产生方式、保密要求、报送检测结果的昀终期限以及有关人员的联络方式等。4.9检测结果报告参加者应在截止日期之前，将检测结果报告单传真及电邮到能力验证提供者，同时将该报告单原件及相关原始记录复印件特快专递到能力验证提供者。无故未按时提交结果报告单的实验室，其结果将不列入统计，时间以寄出邮戳为准。4.10数据分析和能力评定4.10.1数据的分析和记录4.10.1.1应运用适当的方法记录和分析参加者提