土壤和沉积物-钴的测定-火焰原子吸收分光光度法(征求意见稿)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ□□□-20□□土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法Soilandsediment—Determinationofcobalt—Flameatomicabsorptionspectrometry(征求意见稿)201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施生态环境部附件2发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干扰及消除...................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................16仪器和设备...................................................................................................................................27样品...............................................................................................................................................28分析步骤.......................................................................................................................................39结果计算与表示...........................................................................................................................410精密度和准确度.........................................................................................................................511质量保证和质量控制.................................................................................................................612废物处理.....................................................................................................................................613注意事项.....................................................................................................................................6附录A（资料性附录）标准加入法.................................................................................................7ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中总量钴的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：湖南省环境监测中心站。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、长沙市环境监测中心站、湘潭市环境保护监测站、郴州市环境监测站和广电计量检测（湖南）有限公司。本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法警告：硝酸、高氯酸、氢氟酸等具有强氧化性和强腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中总钴的测定。当取样量为0.5g，定容体积为50ml时，方法检出限为1.8mg/kg，测定下限为7.2mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ832土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理土壤或沉积物样品经酸消解后，试样中钴在火焰原子化器中被离解为基态原子，该基态原子对钴锐线光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与钴的质量浓度成正比。4干扰及消除10%以上的H3PO4对钴的测定产生负干扰，可通过在消解时避免使用或者将水样稀释后测定的方法来消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。25.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。5.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml。5.5金属钴：光谱纯。5.6硝酸溶液：1+1。5.7硝酸溶液：1+99。5.8钴标准贮备液：ρ（Co）=500mg/L。准确称取0.5g（精确至0.1mg）金属钴（5.5），用30ml硝酸溶液（5.6）加热溶解，冷却，用水定容至1L。也可直接购买市售有证标准溶液。5.9钴标准使用液：ρ（Co）=100mg/L。准确吸取20.0ml钴标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀。5.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%。5.11助燃气：空气。6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2钴元素锐线光源。6.3微波消解仪：功率为600W~1500W，温度精度为±2.5℃，具微波消解罐。6.4电热板：具温控功能，温度精度为±5℃，可控温度大于180℃。6.5聚四氟乙烯烧杯：50ml。6.6尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。6.7一般实验室常用仪器和设备。7样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关要求采集和保存土壤样品；按照GB17378.3的相关要求采集和保存海洋沉积物样品；按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集地表水沉积物样品，按照HJ/T166的相关要求保存地表水沉积物样品。7.2样品制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过筛（6.6）。7.3水分的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5执行。37.4试样的制备7.4.1电热板消解称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于聚四氟乙烯烧杯（6.5）内，加2~3滴水湿润后，先后加入2.0ml盐酸（5.1）、10.0ml硝酸（5.2）、2.0ml氢氟酸（5.3）和1.0ml高氯酸（5.4），180℃加盖消解，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在210℃以内，蒸至近干。取下聚四氟乙烯烧杯稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热溶解可溶性残渣，转移至50.0ml比色管中，冷却后用水定容至标线，摇匀，待测。7.4.2微波消解称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于微波消解罐内，加2~3滴水湿润后，加入1.0ml盐酸（5.1）、5.0ml硝酸（5.2）、2.0ml氢氟酸（5.3）和1.0ml高氯酸（5.4），按照一定消解条件（见表1）进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯（6.5）中，在电热板加热赶酸（温度控制在180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅），赶至溶液至近干。取下聚四氟乙烯烧杯稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热溶解可溶性残渣，转移至50.0ml比色管中，冷却后用水定容至标线，摇匀，待测。表1微波消解升温程序参考表步骤温度（℃）升温时间（min）保持时间（min）1室温~150732150~210520注1：HJ832使用的消解方法也可应用于本标准。注2：对于有机质含量特别高的样品，不适合直接将高氯酸加入消解罐，可以选择在赶酸前加入高氯酸。7.5空白试样的制备用水代替试样，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。8分析步骤8.1仪器参考工作条件各实验室仪器型号不尽相同，最佳测定条件也会有所不同，可根据仪器使用说明书调至最佳工作状态。本方法推荐的仪器工作参数如表2所示。4表2仪器工作参数名称参数测定波长（nm）240.7通带宽度（nm）0.2灯电流（mA）7.0火焰类型贫燃8.2标准曲线的建立分别准确移取0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml钴标准使用液（5.9）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀，使钴的质量浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L。按仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钴标准系列质量浓度为横坐标，以减去空白的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。注：当出现污染事故或者需仲裁的情况，建议采用标准加入法进行测定，见附录A。8.3试样测定按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（7.5）的测定。9结果计算与表示9.1结果计算9.1.1土壤样品的计算土壤样品中