SCT 3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法

ICS67.050B50中华人民共和国水产行业标准SC/T3039-2008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法DeterminationofendosuIfanresiduesinaquaticproductsbygaschromatography2008-08-07发布2008…08-07实施~,中华人民共和国农业部发布E币~咱,SC/T3039-2008-'-­刚E司本标准的附录A为资料性附'J-0木标准由中华人民共和国农业部植业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:农业部渔业环境及水产品质盘监督检验测试中心{州〉、中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人:甘居利、林钦、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广口SCIT3039-2008水产品中慌丹残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中硫丹残罔量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T6682分析实验室用水规棉和实验方法。SC/T3016水产品抽样方法。3原理试样用乙腊/乙酸乙酣混合液和超声披提取，经低泪除脂、中性氧化锚和弗罗里硅土净化，用配电子捕在检测器的气相色谱仪测定臼-硫丹、自-硫丹的强留量，保留时间定性，外标法定.w.•4试~J与材料4.171:符合CB/T6682中一级水的要求。4.2标准物质:n-硫丹、卡硫丹，纯度均二三99%.4.3乙酸乙醋t色谱纯。4.4弗罗里硅土I层析用，60目--..100目，400·C加热4h，冷却至寄温.于干燥器中贮存备用4.5中性氧化铝:100目-200目，400'C加热4h.玲却后按每100g力IJ纯7./.4mL.振荡4h，密闭贮存或贮于乙酸乙醋中。4.6元71.硫股铀:分析纯，650·C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用e4.7玻璃层析柱:桂身长200nun，内径.10mm，~成部带砂芯滤层和磨口耻'璃或束四氟乙烯旋塞用6mL乙酸乙酣(4.3)温法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土(4.4)40mm、中性氧化铝(4.5)30mm、无水硫酸铀(4.的30mm.4.8乙脯:色谱纯，室温存放。4.9乙腊一乙酸乙醋混合榕被:乙腊十乙酸乙醋=4+1，室温存放。4.10乙腊z色谱纯J-18·C保存。4.11硫丹标准溶班4.门.1混合标准贮备液称取α-硫丹、~-硫丹标准物质各O.0250g，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酣(4.3)榕解，转入容由;瓶定容至50mL，摇匀，配戚浓度各为500μg/mL的标准贮备液，Soc以下避光保存。4.11.2耀合标准中间班在室温下取标准贮备掖1.00mL，在25时，容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成被度各为20.0μg/mL的标准中间液。4.11.3混合析、准使用商SC/T3039-2008在室温下取标准中间被1.00mL，在20mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00周/mL的标准使用液。4.11.4 混合标准系列榕液在室温下分别取标准使用液omL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60矶、2.00皿L，分别在10mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀.配成浓度各为o/lglmL、O.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.008μg/mL、O.120μg/mL、O.160p.glmL、O.200p.glmL的标准系列榕液。5仪器设备5.1气相色谱仪:配63Ni做电子捕联检测器。5.2分析天平:感盘0.0001g、0.01g.5.3低温离心机;5°C~10°C,4000r/min以上.5.4旋涡温合器e5.5旋转蒸发浓缩器。5.6超声振荡器。5.7均质机。5.8虱吹仪:710岳加热控温精度为±l'Co5.9鸡心瓶:100mL.配磨口塞。5.10离心管:10mL、SOmL(配磨口塞λ6i9WiE步骤6.1试样制备按SC/T3016的规定u6.2提取称取地质试样3g(准确至0.01g)，放入50mL具塞离心管中，加无水硫酸铀2g，用玻棒搅拌混匀加乙腊/乙酸乙醋榕液(4.的15mL淋洗被棒后漫泡试样30min后，超声波提取10min，于5'C~10'C以4000rlmin离心5min，将上层澄清提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液人鸡心瓶。加乙腊/乙酸L酣溶被(4.的10mL浸泡离心管中残渣10min，重复提取→次，合并提取液，在35C7}c浴中旋转蒸发至近干。6.3flff晶除脂向鸡心瓶内力JJ人3mL乙黯(4.8ω)，涡旋混合10s~20s，于一18°C放置3ωamin以上，使脂类杂质在低温下冷凝在鸡6.4桂层析净化调节层析柱(4.7)底部旋塞，将柱内乙酸乙酣液而调整到硫酸锅层上方3mm~Srnrn.!tR出低温鸡心瓶，并立即将鸡心瓶内的乙腊梅被转入层析柱，另用3mL-18°C乙脯(4.10)洗襟鸡，心瓶内璧后转入层析柱，用50mL乙脯/乙酸乙醋榕砸(4.9)以1mLImin~1.2mLjmin流逝淋洗层析柱。、洗脱液的前10mL弃去，其余收集入鸡心瓶。6.5液缩将鸡心瓶在3S0CJ1(恪中提转蒸发至近干，用3tnL乙酸乙醋(4.3)立即洗澡鸡心瓶内壁，洗襟液转入10mL离心管。将离心管置50'C~55'C7.1陆中，用氯气吹干管内溶液，最后加入1.00mL乙酸乙酣(4.3)，涡旋混合10s........20s，洗海离心管内壁。洗涤液转入色谱进样瓶，密封，及时进行气相色谱测定。SCII'3039-20086.6测定6.6.1色i曹条件6.6.1.1石英毛细管色谱柱:HP-5型，规格30mXO.32mmXO.25μm，或性能相当者目6.6.1.2柱箱升温程序:初始柱温160'C保持1min，然后以20·C/m.in速率升至220'C后保持7min.再以30'C/min速率升至280'C后保持2min.6.6.1.3进样口温度:260'C。6.6.1.4检测器温度:310·C.6.6.1.5进样方式:不分流。6.6.1.6进样量:2.0Jl-L。6.6. 1.7载气:高纯氯气(纯度注99.999%).流速2.0mL/min.6.6. 1.8吹扫气:高纯氮气(纯度二三99.999%).流速60mL/min。6.6.2标准曲线绘制向气相色谱仪中注入系列标准溶液(4.11.的，记录峰商积。以r硫丹色谱峰面积为纵坐标，α-硫丹浓度为横坐标，绘制α-硫丹的标准曲线。以~-疏丹色谱l峰雨积为纵坐标，~-硫丹浓度为横坐标，绘制r硫丹的标准曲线。r硫丹、自-硫丹标准榕液的气相色谱图参见附录A图A.I.6.6,3试样溶班测定向气相色t制史中注入试样榕液，记录峰而积，α-硫丹的响应值应在标准曲线的统性范围O.001μg/m.L~O.2/.LgImL之内，自-硫丹的响应值应在标准曲线的线性范围o.OOl/lg/mL-O.2μg/mL之内，根据色谱峰的保留时间定性，用外标法定量。躁踊力A图A.2H标试样、鲤踊试样的气相色谱图参见附录和图A.3.6.7空白试验在相同试验条件下，与试样测定的同批做空白试验，除不加试样外，按6.2~6.6.3步骤进行。6.8 计算试样中硫丹含量撞式(1)计算，计荠结果需扣除空白值，并保留3位有就数字。AlxeslxVlA2XCszXV+…·户.....…......................(1)A51XmA.S2Xm式中:X一一试样中硫丹含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A)--试样踏液中α-硫丹的峰丽积，单位为赫兹·秒(Hz'S);A2一一试样溶液中r硫丹的峰面积，单位为赫兹·秒(Hz·s);'Sl一-标准榕被中α一硫丹的浓度，单位为做克每毫Jl(f-lg/mL);52一一标准溶液中r硫丹的浓度，单位为做克每毫升(μg/mL);ASl一一标准溶液中α-硫丹的峰面积，单位为赫蓝·秒(Hz·s);Asz一一标准潜液中~-硫丹的峰面积，单位为赫兹·在!、(Hz·s);V一一话t样溶液定容体积，单位为毫升(mU，m一一试样质量，单位为克也)。7方法灵敏度、准确度和精密度7.1 灵敏度本方法最低检出限为α-碗丹O.0003mg/kg、~-硫丹0.0003rug/峙，最低定量限为α-硫丹0.001mg/kg，~【硫丹0.001mg/kg,7.2准确度3SCIT3039-2008本方法α-硫丹添加浓度为O.001mg/kg~O.05mg/同时.回收率为70.%~120.%;本方法卡硫添加浓度为O.001mg/kg~O.05mglkg时，回收率为70%~120%。7.3精密度本方法批内相对标准偏差15%，批间相又材示准偏差10%。4SC/T3039-2008附录A(资料性附录)碗丹气相色谱圄A.l硫丹标准榕液气相色谱图见图A.l。Hz2仪)()175015∞1250a-研i丹。-串「叶1α)()750500250878910llnun国A.l硫丹标准溶液气相色谱图A.2搜捕硫丹加标试样气相色谱囱(α-硫丹、自-硫丹添加量各为0.001mg/kg)见图A.20Hz240230220。-硫丹峰高23.56日z。硫丹峰高32.77Hz2102∞190nu5789图A.2鲤富丽硫丹加标试梓气相色谱圄(α-碗丹、自-硫丹添加母各为0.001mg/kg)A.3搜蝠试样气相色谱图且因A.305SC/T3039一20086∞4∞2∞246s10固A.3鲤蝠试样气相色谱圄6